РАСТВОР БУПИВАКАИНА ГИДРОХЛОРИДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Идентификация

1. К объему раствора, содержащему 50 мг бупивакаина гидрохлорида, прибавляют 2 мл 10% раствора натрия гидрофосфата и достаточное количество раствора йода в калия йодиде до получения коричневого окрашивания. Избыток йода удаляют 0,1 М раствором натрия тиосульфата; розовое окрашивание не должно появиться.

Примечание. Приготовление раствора йода в калия йодиде:

К 2 г йода прибавляют 4 г калия йодида и 10 мл воды. После растворения ингредиентов объем раствора доводят до 100 мл водой.

2. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 1 мл пиридина, 0,5 мл раствора натрия гидроксида и 0,25 мл бензолсуфонилхлорида:. появляется желто-оранжевое или красное окрашивание.

3. Объем раствора, содержащего 5 мг препарата, выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют смесь 1 мл кислоты серной концентрированной и 0,1 мл формалина, нагревают на водяной бане в течение 1 минуты; появляется красновато-коричневое или красное окрашивание.

4. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, кипятят 1 минуту, охлаждают и прибавляют 0,5 мл 1% раствора натрия нитрита. Оставляют на 1 минуту, затем прибавляют 2,5 мл щелочного раствора β-нафтола: образуется интенсивное оранжевое или красное окрашивание.

5. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл 4% раствора серебра нитрата; образуется белый осадок.

АНЕСТЕЗИН

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл спирта, 2 мл воды, 3 - 5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется вишнево-красное окрашивание.

2. 0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора натрия гидроксида 2-3 минуты, прибавляют 0,1 н раствор йода до желтого окрашивания. Через 2 - 3 минуты ощущается запах йодоформа.

3. К 0,03 г препарата прибавляют 2 мл воды, 5 капель разведенной кислоты хлороводородной, 2 мл раствора хлорамина. Через 2-3 минуты прибавляют 2 мл диэтилового эфира и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл этанола, прибавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, встряхивают 5 минут, прибавляют 2 мл раствора кислоты хлороводородной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида - появляется красно-бурое окрашивание.

Количественное определение

0,1 г анестезина (точная навеска) растворяют в 5 мл воды разведенной кислоты хлороводородной, добавляют воды до общего объёма 40 мл, 0,5 г калия бромида, 2 - 3 капли индикатора (нейтральный красный и тропеолина 00 с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода oт малиновой к синей (нейтральный красный) или от красно-фиолетовой к (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим).

1мл 0, 1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

НОВОКАИН

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют разведенной кислоты хлороводородной и 3-5 капель 0,1 М раствора натрия. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 3 капли кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 н. раствора калия перманганата, фиолетовая окраска моментально исчезает.

3. 0,1 г препарата растворяют в 1 - 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида; выделяется бесцветный маслянистый осадок новокаина.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, встряхивают 5 минут, прибавляют разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида; появляется вишневое окрашивание.

5. К 0,01 г препарата прибавляют 2 капли раствора пероксида водорода и 3 - 5 капель кислоты серной концентрированной; через 1-2 минуты появляется сиреневое окрашивание.

6. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпада творожистый осадок.

Количественное определение

0,1 г новокаина (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0.5 г калия бромида, индикатор (нейтральный красный или смесь тропеолина с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от малиновой (нейтральный красный) или от красно-фиолетовой к голубой (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим).

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г которого в препарате должно быть не менее 99,5%.