РАСТВОР НОВОКАИНА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ
Идентификация
1. К 2 мл препарата прибавляют 3 - 5 капли кислоты хлороводородной разведенной и 3 - 5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное окрашивание.
2. К 2 мл препарата прибавляют 3 капли кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 н раствора калия перманганата; фиолетовая окраска моментально исчезает.
Количественное определение
К 2 мл раствора новокаина прибавляют 3 мл воды, 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего, охлаждают и при постоянном помешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита до перехода окраски из красно-фиолетовой до синей.
1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01364 г новокаина.
Раствор должен содержать 97-103% прописанного количества новокаина.
ДИКАИН
Идентификация
1. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 2 - 3 каплями кислоты азотной концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора калия гидроксида; появляется кроваво-красное окрашивание.
2. 0,01 г препарата растворяют в 2 воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение
0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 5 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0,5 г калия бромида, индикатор (нейтральный красный или тропеолин 00) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от малиновой к синей (нейтральный красный) или от малиновой к светло-желтой (тропеолин 00).
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,03008 г дикаина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
НОВОКАИНАМИД
Идентификация
1. Спектр поглощения 0,001 % раствора препарата в 0,1 М растворе натрия гидроксида в области от 220 до 350 нм имеет максимум при 273 нм.
2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют последовательно 3 - 5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3 - 5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное или красно-фиолетовое окрашивание.
3. 0,01 г препарата растворяют в 1 - 2 мл воды и прибавляют 0,01 г аммония метаванадата и 1 - 2 капли кислоты серной концентрированной и нагревают, появляется вишнево-красное окрашивание.
4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл 5% раствора калия ферроцианида, несколько капель разведенной кислоты хлороводородной и нагревают, образуется светло-зеленый осадок.
5. 0,01 г препарата растворяют в 2 воды, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение
0,15 г новокаинамида (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 10 мл кислоты хлороводородной разведенной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0,5 г калия бромида, индикатор (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от от красно - фиолетовой к голубой.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02718 г новокаинамида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 895;