ТАБЛЕТКИ КИСЛОТЫ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ

Идентификация

1. 0,25 г порошка растертых таблеток кипятят с 5 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют кислотой серной разведенной; выпадает белый кристаллический, осадок кислоты салициловой, который отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 2 мл этанола и 1 мл кислоты серной концентрированной; появляется запах этилацетата. К осадку прибавляют 5 мл воды, переносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,2 г порошка помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, перемешивают и прибавляют 1-2 капли воды: появляется запах кислоты уксусной, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,2 г порошка растертых таблеток (точная навеска) взбалтывают с 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта в течение 10 минут. Раствор охлаждают до 8-10 °С и титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой, которой должно быть 0,238-0,262 г (таблетки по 0,25 г) или 0,475-0,525 г (таблетки по 0.5 г), считая на средний вес одной таблетки.

НАТРИЯ ПАРА-АМИНОСАЛИЦИЛАТ

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды, кислоты хлороводородной разведенной и 2 - 3 капли 3% прибавляют 2 - 3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется красно - фиолетовое окрашивание.

2. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 0,5 мл 0,1 М раствора натрия нитрита и 3 мл щелочного раствора бета-нафтола; появляется красное окрашивание.

3. 0,01 г препарата растворяют в 5 каплях разбавленной кислоты азотной, прибавляют 1 мл воды и 1,5 мл 0,1 М раствора натрия нитрита. Появляется желтое окрашивание. Затем прибавляют 5 мл 10% раствора натрия гидроксида; окраска изменяется до красно - оранжевой.

Количественное определение

Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 90 мл воды, прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной разведенной, 1,5 г калия бромида и охлаждают в ледяной бане. Прибавляют 2 капли раствора тропеолина 00 и 1 каплю раствора метиленового синего и медленно титруют при постоянном встряхивании 0,1М раствором натрия нитрита до перехода окраски от фиолетовой до зеленой.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02112 г натрия п-аминосалицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

ИБУПРОФЕН

Идентификация

1. 50 мг препарата растворяют в 0,1 М растворе натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки тем же растворителем. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в интервале длин волн от 240 до 300 нм (раствор сравнения 0,1 М раствор натрия гидроксида). Спектр поглощения имеет максимумы при 264 и 272 нм и плечо при 258 нм. Отношение оптических плотностей D₂₆₄/D₂₅₈ должно быть 1,20-1,30; D₂₇₂/D₂₅₈ - 1,00-1,10.

2. 0,2 г препарата растворяют в 4 мл спирта, прибавляют 3 мл воды и 0,2 г натрия гидрокарбоната; наблюдается выделение пузырьков газа.

Количественное определение

Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл 95% спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,02063 г ибупрофена, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.