РАСТВОР ЛИДОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА (КСИКАИНА) ДЛЯ
ИНЪЕКЦИЙ
Идентификация
1. К объему раствора, содержащему 0,1 г лидокаина гидрохлорида, прибавляют 20% раствор натрия гидроксида до щелочной реакции среды, фильтруют. Остаток на фильтре промывают водой, растворяют в 1 мл этанола, прибавляют 0,5 мл 10% раствора кобальта (II) хлорида и взбалтывают 2 минуты; образуется синевато-зеленый осадок.
2. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 10 мл раствора кислоты пикриновой; образуется желтоватый осадок.
3. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 3 капли раствора йода; образуется коричневый осадок.
4. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый осадок.
КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ
Идентификация
1. К 0,02 г препарата прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется осадок розовато-бежевого (телесного) цвета.
2. К 0,02 г препарата прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 - 2 капли раствора серебра нитрата; образуется белый осадок.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01221 г кислоты бензойной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ
Идентификация
1. К 0,01 г препарата прибавляют 5 мл воды и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 1-2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель кислоты хлороводородной разведенной и не исчезающее от прибавления кислоты уксусной разведенной.
2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,3 г натрия цитрата и нагревают, появляется запах фенола.
3. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают, появляется малиновое окрашивание.
4. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл 95% этанола и прибавляют несколько капель бромной воды; выпадает белый осадок.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеин) спирта и титруют 0,1 к раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г кислоты салициловой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
НАТРИЯ БЕНЗОАТ
Идентификация
1. К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; образуется осадок телесного цвета.
2. Раствор препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
3. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл эфира, 2 капли метилового оранжевого, 2 капли метиленового синего и титруют 0,1 н раствором кислоты хлороводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
1 мл 0,1 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть не менее 99%.
НАТРИЯ САЛИЦИЛАТ
Идентификация
1. К 0,1 г препарата прибавляют 5 мл воды и 2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при добавлении небольшого количества кислоты уксусной разведенной, но исчезает при добавлении кислоты хлороводородной разведенной.
2. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды и 3 капли раствора меди (II) сульфата; появляется зеленое окрашивание.
3. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок.
4. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают, появляется малиновое окрашивание.
5. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды и прибавляют несколько капель бромной воды; выпадает белый осадок.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл эфира, 2 капли метилового оранжевого, 2 капли метиленового синего и титруют 0,1 н раствором кислоты хлороводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
1 мл 0,1 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01601 г натрия салицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
ТЕМА: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ САЛИЦИЛОВОЙ, ФЕНИЛУКСУСНОЙ, ФЕНИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТ И БУТИРОФЕНОНА.
Вопросы для самоконтроля.
1. Напишите структурные формулы, латинские и рациональные названия амидов кислоты салициловой: оксафенамида (осалмида); сложных эфиров кислоты салициловой: кислоты ацетилсалициловой (аспирина); производных кислоты пара-аминосалициловой: натрия пара-аминосалицилата; производных кислоты фенилпропионовой: ибупрофена; производных кислоты фенилуксусной: диклофенака и диклофенака-натрия (ортофена, вольтарена); производных бутирофенона: галоперидола. Укажите имеющиеся в молекулах функциональные группы.
2. Опишите способы получения и физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде, органических растворителях, растворах щелочей) изучаемых лекарственных средств.
3. Опишите определение подлинности лекарственных средств изучаемых групп. Приведите возможные уравнения химических реакций.
4. Опишите испытания на чистоту перечисленных выше препаратов.
5. Укажите методы количественного определения производных фенилпропионовой, фенилуксусной кислот, бутирофенона, возможные уравнения химических реакций
6. Охарактеризуйте стабильность, приведите условия хранения средств перечисленных групп.
7. Опишите медицинское применение; формы выпуска изучаемых препаратов, укажите возможные пути их биотрансформации в организме
Рекомендуемая литература
1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Т. 2. Специальная фармацевтическая химия. Пятигорск, 1996.- С. 182-195,216-220.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М.: Высшая школа, 1985.-С- 345-353,366-369.
3. Государственная фармакопея СССР X изд. М.: Медицина, 1968.-Соответствующие статьи на лекарственные препараты
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под. ред. А.П. Арзамасцева. М.:Медицина, 1987. - С. 70 - 71, 184 - 192.
5. Лабораторные работы по фармацевтической химии / Под ред. В.Г. Беликова. - М: Высшая школа, 1989 - С. 148-158.
6. Конспект лекции.
ОКСАФЕНАМИД
Идентификация
1. К 0.05 г препарата прибавляют 3 мл кислоты хлороводородной концентрированной, кипятят 3 минуты и охлаждают, после чего прибавляют 2 мл (1,5% раствора резорцина и 10 мл раствора натрия гидроксида: образуется красно-фиолетовое окрашивание.
2. 0,01 г препарата растворяют в 3 мл этанола и прибавляют 5 мл воды и 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 793;