Пример определения концентрации магния в гептагидрате сульфата магния.

Приготовление стандартного раствора динатриевой соли ЭДТА

Для использования этого соединения в качестве первичного стандарта чистый реагент высушивают в течение нескольких дней при 80ºС и относительной влажности 50% . В аналитической практике раствор этого соединения готовят из фиксанала. В большинстве случаев для приготовления рабочего раствора комплексона используют продажный препарат трилона Б. Готовим 0,05 н раствор трилона Б (ЭДТА). 9,3 г трилона Б растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Установление титра раствора осуществляют по стандартным растворам Zn(II) и Bi(III), приготовленных растворением соответствующих металлов в хлороводородной кислоте. Например, точную навеску 3,269 г чистого металла цинка, содержащего не менее 99.95% цинка, растворяют в колбе ёмкостью 1 л в 50 – 60 мл разбавленной HCl (1:1). После того как металл полностью растворится, раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают. Концентрация раствора точно 0,1н.

Приготовление аммиачного буфера с рН 9,5 – 10

Аммиачный буфер готовят по следующей методике. 54 г хлорида аммония растворяют в 200 мл воды, прибавляют 350 мл водного раствора гидрата аммиака с концентрацией 25%, доводят дистиллированной водой до метки 1000 мл, перемешивают. Срок годности такого препарата 3 месяца.

Приготовление 0,05 н раствора соли гептагидрата сульфата магния.

6,16 г соли количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают.

Приготовление индикатора

В качестве индикатора используют эриохром чёрный Т, который готовят по следующей методике. 0,25 г индикатора растирают с 0,25 г хлорида натрия. Используют, добавляя в каждую пробу

Титрование

Поскольку реакция протекает при рН 9,5 – 10, комплексон находится в форме HY^3– (см. рис. ), то при титровании протекает реакция

Методика заключается в следующем. 20 мл анализируемого раствора переносят в коническую колбу на 200 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, добавляют примерно 0,05 г приготовленного индикатора, титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в чисто синюю. Титрование повторяют не менее трёх раз и по полученным данным проводят расчёт концентрации магния в соли.

Результаты эксперимента приведены в следующей таблице

Первый опыт ориентировочный, используем для расчёта средний результат трёх последующих опытов

Комплексонометрическое титрование магния трилоном Б находит широкое применение в аналитической практике для анализа сплавов, горных пород, почв, растений, для определения жёсткости природных вод.