Подлинность. 1. ФС ИК- спектры поглощения испытуемого метанамина в области 4000-400 см-1 и сравнивают с прилагаемым к ФС рисунком спектра.
1. ФС ИК- спектры поглощения испытуемого метанамина в области 4000-400 см-1 и сравнивают с прилагаемым к ФС рисунком спектра.
2. ФС Реакция кислотного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза:
(CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O → 6HCOH + 2(NH4)2SO4
сначала ощущается запах формальдегида, а после добавления щелочи запах аммиака
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + H2O
Нефармакопейные реакции
Выделяющийся формальдегид и аммиак можно обнаружить всеми известными реакциями:
- формальдегид по реакции окислительной конденсации с фенолами – с салициловой (зозовое окр) или хромотроповой кислотой (фиолетовое);
- аммиак – с реактивом Несслера и по посинению красной лакмусовой бумажки.
3. Реакции с общеалкалоидными осадительными реактивами (на основные свойства третичного амина). Подобно большинству азотсодержащих гетероциклических соединений метанамин образует малорастворимые комплексные соединения с реактивами:
1) с пикриновой кислотой → желтый осадок пикратов
2) с фосфорномолибденовой кислотой → желтый осадок H3PO4•12MoO3•3H2O
3) с фосфорновольфрамовой кислотой → белый аморфный осадок
4) H3PO4•12WoO3•3H2O
5) с бромной водой – оранжево-желтый осадок
6) с раствором йода– красно-бурый осадок тетрайодида
(CH2)6N4 + 2I2 →(CH2)6N4·I4↓
7) с раствором йода в калия йодиде – красно-бурый осадок полийодида
(CH2)6N4 +2I2 + КI →(CH2)6N4·I4·КI↓
8) с серебра нитратом – белый осадок,
2(CH2)6N4 + 3AgNO3 → 2(CH2)6N4 ∙ 3AgNO3↓
с фосгеном COCl2 → (CH2)6N4· COCl2 (защита от фосгена)
с кальция хлоридом → (CH2)6N4·СаCl2 (таблетки «Кальцекс»)
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 1082;