Количественное определение. 1. ГФ Х Метод нейтрализации, обратное ацидиметрическое титрование.
1. ГФ Х Метод нейтрализации, обратное ацидиметрическое титрование.
Метод основан на реакции кислотного гидролиза. Навеску вещества нагревают с избытком титрованного раствора кислоты серной, при этом метанамин разлагается до аммония сульфата и формальдегида.
Разложение проходит количественно, поэтому после охлаждения раствора остаток кислоты серной титруют как четырехкислотное основание по индикатору – метиловому красному стандартным раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Проводят контрольный опыт.
t oC
(CH2)6N4 +2H2SO4 + 6H2O → 6HCOH + 2(NH4)2SO4
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O
Кстех = ½; fэкв = ½· ½ = ¼; М.э = ¼ · М.м
2. Ацидиметрия прямая в водной среде. Титруют стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии смешанного индикатора (метиленовый синий и метиловый оранжевый) как однокислотное основание от зеленого до фиолетового окрашивания.
(CH2)6N4 + HCl → (CH2)6N4· HClfэкв = 1
3. Кислотно – основное титрование в неводной среде (Британская фармакопея, 2001 г. В среде метанола). Метанамин титруется как однокислотное основание раствором кислоты хлорной. Точку эквивалентности определяют потенциометрически.
(CH2)6N4 + HClO4 → (CH2)6N4 ∙ HClO4
4. аргентометрическое титрование (вариант Фольгарда) основано на способности образовывать комплексные соединения
2(CH2)6N4 +3AgNO3 (избыток) → 2(CH2)6N4· 3AgNO3↓
AgNO3(остаок) +NH4SCN →AgSCN↓ +NH4NO3
NH4SCN +NH4Fe(SO4)2· 12H2O → Fe(SCN)3 +(NH4)2SO4 + 12H2O
красное окр.
fэкв = ⅔
5. по реакциям образования комплексных соединений:
йодометрическое титрование титрант–йод (CH2)6N4 ∙ 2I2↓
йодхлорметрическое титрант–йодмонохлорид (CH2)6N4 ∙ 2ICl↓
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 2878;