Количественное определение. 1. ГФ Х Метод нейтрализации, обратное ацидиметрическое титрование.

1. ГФ Х Метод нейтрализации, обратное ацидиметрическое титрование.

Метод основан на реакции кислотного гидролиза. Навеску вещества нагревают с избытком титрованного раствора кислоты серной, при этом метанамин разлагается до аммония сульфата и формальдегида.

Разложение проходит количественно, поэтому после охлаждения раствора остаток кислоты серной титруют как четырехкислотное основание по индикатору – метиловому красному стандартным раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Проводят контрольный опыт.

t oC

(CH2)6N4 +2H2SO4 + 6H2O → 6HCOH + 2(NH4)2SO4

H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O

 

Кстех = ½; fэкв = ½· ½ = ¼; М.э = ¼ · М.м

 

2. Ацидиметрия прямая в водной среде. Титруют стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии смешанного индикатора (метиленовый синий и метиловый оранжевый) как однокислотное основание от зеленого до фиолетового окрашивания.

 

(CH2)6N4 + HCl → (CH2)6N4· HClfэкв = 1

3. Кислотно – основное титрование в неводной среде (Британская фармакопея, 2001 г. В среде метанола). Метанамин титруется как однокислотное основание раствором кислоты хлорной. Точку эквивалентности определяют потенциометрически.

 

(CH2)6N4 + HClO4 → (CH2)6N4 ∙ HClO4

 

4. аргентометрическое титрование (вариант Фольгарда) основано на способности образовывать комплексные соединения

2(CH2)6N4 +3AgNO3 (избыток) → 2(CH2)6N4· 3AgNO3

AgNO3(остаок) +NH4SCN →AgSCN↓ +NH4NO3

NH4SCN +NH4Fe(SO4)2· 12H2O → Fe(SCN)3 +(NH4)2SO4 + 12H2O

красное окр.

fэкв = ⅔

5. по реакциям образования комплексных соединений:

йодометрическое титрование титрант–йод (CH2)6N4 ∙ 2I2

йодхлорметрическое титрант–йодмонохлорид (CH2)6N4 ∙ 2ICl↓








Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 2955;


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам перенёс пользу информационный материал, или помог в учебе – поделитесь этим сайтом с друзьями и знакомыми.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2024 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.004 сек.