Робота № 4/6. Дослідження рівноваги хімічної реакції у рідкій фазі

Мета роботи. Визначити константу рівноваги реакції

. (1)

Методика роботи. Для зворотних реакцій розраховують константу рівноваги за законом діючих мас

,

де C_i, C_j - концентрації продуктів і вихідних речовин.

Тепловий ефект реакції (1) не залежить від температури, тому її проводять за температури 80°С, щоб прискорити встановлення рівноваги.

Порядок роботи. Перед початком роботи підігріти воду в термостаті за допомогою електронагрівача та увімкнути електроплитку на режим "3". Довести температуру води приблизно до 80°С, після чого електронагрівач вимкнути, а плитку залишити в тому самому режимі для підтримання сталої температури протягом експерименту.

Починаючи дослід, пустити воду в холодильник. Переконатися, що вода витікає з усіх шлангів. Холодильники зверху закрити скляними ковпачками, щоб запобігти конденсації вологи на внутрішній частині холодильника.

Узяти чотири сухі круглодонні колби ємкістю 50 мл.

У колбу №1 налити з бюреток: 15 мл 4 н розчину СН₃СООН; 5 мл 0,5 н розчину НСl, після чого піпеткою додати 5 мл етилового спирту.

З'єднати колбу із зворотним холодильником (щоб з'єднання було герметичним, колбу треба затиснути за допомогою лапки міцно, а лапку, що підтримує холодильник, трохи відпустити) і помістити її до термостату, який виставлено на температуру 70-80°С. Константа рівноваги цієї реакції майже не залежить від температури, тому суворо підтримувати її необов'язково. Записати час занурення колби в термостат, тобто час початку реакції.

У колбу № 2 налити з бюреток: 15 мл 2 н розчину СН₃СООН; 5 мл 0,5 н розчину НСl, після чого додати піпеткою 5 мл етилового спирту.

Колбу з'єднати із зворотним холодильником і занурити втермостат, записавши час початку реакції.

У колбу № 3 налити:

15 мл дистильованої води; 5 мл 0,5 н розчину НС1 та піпеткою додати 5 мл етилацетату.

З'єднавши колбу з холодильником, занурити її в термостат та записати час.

У колбу № 4 налити: 15 мл дистильованої води; 5 мл 0.5 н розчину НСІ та 5 мл етилацетату.

Приєднавши останню колбу до холодильника, занурити її в термостат. Час записати. Для зручності колби занурювати в термостат одну за одною з інтервалами часу в 10-15 хв. Нагрівати протягом 2-3 год. Впродовж цього часу провести точне визначення концентрацій НСІ та СH₃СООН, які були у суміші. Для цього взяти 1 мл СН₃СООН та окремо НСІ і титрувати їх 0,5 н розчином NaOН в присутності фенолфталеїну (2-3 краплі) як індикатору.

За цей самий час у двох кристалізаторах приготувати льодяну воду. В один занурити для охолодження колбу ємкістю 1 л з дистильованою водою, в інший будемо занурювати колби для охолодження перед відбором проб для титрування.

Після 2 год нагрівання суміші в термостаті взяти колбу №1. Для цього її з холодильником дістати з термостату і помістити для охолодження в крижану воду (з метою зниження тиску пари суміші й уникнення втрат речовини та зміни складу при відборі проби). За час охолодження суміші на зовнішній поверхні холодильника сконденсується значна кількість вологи; з метою запобігання потрапляння її в колбу холодильник треба витирати. Після охолодження суміші (за 5-10 хв) відокремити холодильник та чистою піпеткою взяти 1 мл суміші для аналізу. Цю пробу вилити в колбу Ерленмейера (200 мл), в яку попередньо налити 50 мл крижаної дистильованої води для призупинення реакції й фіксування того моменту, до якого відноситься вимірювання швидкості. Далі, з'єднавши холодильник з колбою, помістити її знову в термостат, а в отриманій пробі визначити сумарну концентрацію кислоти титруванням 0.5 н розчином NaOH у присутності декількох крапель фенолфталеїну. Через 30-40 хв після взяття першої проби з тієї самої колби взяти другу і титрувати. Проби брати кожні 30 хв, аж поки результати титрування останніх двох не збігуться в межах 0,1 - 0,2 мл 0,05 н розчину NaOH. Тоді можна вважати, що рівновага настала і дослід з даною сумішшю можна закінчити. Так само зробити з іншими колбами.

Для розрахунку константи рівноваги мають бути такі дані: кількість узятих речовин та сумарна концентрація кислоти в рівноважній суміші.

Література:[25, с. 252-256; 24].