Реакции обнаружения хлороформа
1. Реакция Фудживара (предварительные испытания на хлорированные углеводороды)
К 2-3 мл исследуемого дистиллята (или мочи) прибавляют 2 мл свежеперегнанного пиридина и 2 мл 10% раствора натра едкого. Смесь нагревают на водяной бане в течение 2-3 мин. При наличии хлорированных углеводородов появляется красная окраска глутаконового альдегида.

2. Реакция отщепления органически связанного хлора
К 1 мл дистиллята прибавляют 1 мл 10% спиртового раствора натра едкого и осторожно нагревают в течение 5 мин. После охлаждения раствор подкисляют 10% раствором кислоты азотной до рН = 2 (по универсальному индикатору), а затем прибавляют 5-10 капель 10% раствора серебра нитрата. Появляется белый осадок или муть (опалесценция) серебра хлорида, растворимого в 25% растворе аммония гидроксида.
СНСl3 + 4NaOH → 3NaCI + НCOH + 2Н2О
10%
NaCI + AgNO3 → AgCl + NaNO3
AgCl + 2NH4OH → Ag (NH3)2Cl + 2 H2O
3. Реакция с раствором резорцина в щелочной среде
К 1 мл дистиллята прибавляют I мл 1% свежеприготовленного раствора резорцина в 10% растворе натра едкого. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин. Появляется розовое или малиновое окрашивание.
Примечание.Приготовление 1% раствора резорцина в растворе натра едкого. 0,01 г резорцина растворяют в 1 мл 10% раствора натра едкого.
4. Реакция с реактивом Фелинга
К 1 мл дистиллята прибавляют 1 мл 10% раствора натра едкого и 5 капель реактива Фелинга. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин. При наличии хлороформа и хлоралгидрата появляется осадок гидрата меди (I) гидроксид желтого цвета, переходящий в осадок мели оксида (I) красного цвета.
Примечание.Приготовление реактива Фелинга. К 1 мл реактива Фелинга № 1 (меди сульфат в кислоте серной разбавленной) прибавляют 1 мл реактива Фелинга № 2 (натрия и калия гидротартрат в растворе натра едкого) непосредственно перед проведением реакции.
CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

В результате реакции отщепления органически связанного хлора образуется натрия формиат (см. выше), который обладает восстановительными свойствами и взаимодействует с реактивом Фелинга.
15
5. Реакция образования изонитрила
К 1 мл дистиллята прибавляют 10 капель 10% спиртового раствора натра едкого и одну каплю водного раствора анилина. Жидкость нагревают на водяной бане 1-2 мин. Появление неприятного запаха изонитрила указывает на наличие хлороформа в пробе.
Примечание.Реакцию выполняют под тягой.

ХЛОРАЛГИДРАТ
Дата добавления: 2015-11-12; просмотров: 7100;
