Высокоэффективная жидкостная хроматография.

Как способ анализа сложных смесей ВЭЖХ появилась не более четверти века назад. Процесс хроматографии происходит между неподвижным твердым носителем и подвижной жидкой фазой. В качестве твердого носителя используются полимеры, обычно различные модификации силикагеля. В качестве жидкой фазы используются органические растворители и буферные растворы в различных сочетаниях. В зависимости от сочетания этих двух факторов различают прямую и обращеннофазовую жидкостную хроматографию. Детектирование основано на различных спектральных методах (УФ-, ИК-спектроскопия, флуоресценция и т.п.). Чаще всего используется сканирующий ультрафиолетовый детектор. Не рассматривая основы теории ВЭЖХ, подробно изложенные в ряде монографий и статей, мы остановимся на пользовании ВЭЖХ в токсикологическом анализе.

Метод широко применяется в аналитической химии. Импортируются автоматические системы анализа фирм Bio-Rad (США) и REMEDI для одновременного скрининга более 760 соединений. Приборы оснащены оборудованием для пробоподготовки. Аналитический процесс и индентификация полностью автоматизированы, унифицированы, не требуют высокой квалифкации квалификации оператора. Время анализа составляет 20 минут, а скорость разделения - до 100нг/мл. Управление прибором простое, предусмотрена обширная самодиагностика неисправностей его.

Анализ включает удаление белков, разделение компонентов пробы и анализ спектральных данных, полученных со сканирующего ультрафиолетового детектора при двух длинах волн 205 и 235 нм. По окончании процесса компьютер анализирует данные и распечатывает результат на принтере. Компьютерная программа осуществляет прямой поиск, сравнивая относительные времена удерживания, главные максимумы спектра с каждой позицией базы данных, производит прямое сравнение спектров и рассчитывает библиотечные позиции, близкие к параметрам неизвестного вещества в пределах граничных условий.

 

2. Специальная фармацевтическая химия - методы анализа отдельных лекарственных веществ.

 

Неорганические вещества VII, VI и V групп периодической

системы Д.И. Менделеева

Натрия хлорид

NaCI Natrii cloridum М.м.=58,4

Свойства. Натрия хлорид - белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворим в 3 ч. Воды, мало растворим в спирте

Испытание на подлинность. Дает характерные реакции на натрий (окрашивание пламени в желтый цвет) и хлориды (взаимодействует с ионом серебра с образованием осадка AgCI).

Испытание на допустимые примеси: 1) калия (10% раствор NaCI не должен давать помутнения при добавлении раствора виннокаменной кислоты); 2) соли аммония (NaCI должен содержать не более 0,004% их); 3) потеря при высушивании не должна превышать 0,5%.

Количественное определение: титрование 0,1 н раствором серебра нитрата или методом пламенной фотометрии

Применяется для приготовления 0,9% изотонического раствора (Sol.NatriiCloridiisotonica 0, 9% proinjectionibus) или 10% раствора.

Храниться в хорошо укупоренной таре.

 

Натрия бромид

NaBrNatriibromidum М.м. =102, 9

Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворим в 1,5ч. воды и в 10 ч. спирта. Мало растворим в спирте.

Подлинность. Дает характерные реакции на натрий (окрашивание пламени в желтый цвет) и бромиды.

Потеря при высушивании не должна превышать 4%.

Количественное определение: титрование 0,1 н раствором серебра нитрата или методом пламенной фотометрии.

Применяется как успокаивающее средство при возбуждении, неврозах.

Хранят: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.

 

Вода очищенная (дестиллированная)

Н20 Aquadestillata (depurata) М.м.=18,0

Свойства. Бесцветная жидкость без цвета и вкуса, рН 6,0-6,8.

Определение кислотности или щелочности. К 10 мл прибавляют 1 каплю раствора метилового красного, появляется желтое окрашивание, переходящее в розовое после добавления 1 капли 0,01 н раствора соляной кислоты.

Определение сухого остатка. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 105° до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001%.

Определение восстанавливающих веществ. 100 мл воды доводят до кипения, добавляют 1 мл 0,001 н раствора перманганата калия и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 мин. Розовое окрашивание должно сохраниться.

Определение угольного ангидрида. При взбалтывании воды с равным объёмом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

Определение нитритов и нитратов. К 1 мл воды осторожно приливают 1 мл р-ра дифениламина. Не должно появиться голубое окрашивание.

Определение аммиака. 10 мл воды не должны содержать аммиака более, чем в 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл ( не более 0,00002%).

Вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, кальций и тяжелые металлы.

Хранят очищенную воду в закрытых сосудах.

 

Раствор перекиси водорода

H2O2SolutioHydrogeniiperoxidediluta М.м. = 34, 0

Состав перекиси водорода: пергидроля - 10 г, антифебрина - 0,05 г, воды - 100 мл.

Свойства. Бесцветная, прозрачная жидкость со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции. Быстро разлагается на свету, при нагревании, соприкосновении с окисляющими или восстанавливающими веществами, щелочами, некоторыми металлами (железом, медью, марганцем), выделяя кислород.

Испытание на подлинность. 1. К 1 мл препарата добавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет. 2. К сухому остатку, полученному после выпаривания 30 мл препарата, прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 3 мин. После охлаждения раствор дает характерную реакцию на первичные ароматические амиины.

Определение кислотности. На нейтрализацию 25 мл препарата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида (индикатор - метиловый оранжевый).

Проба на сухой остаток. 30 мл воды выпаривают досуха и сушат при 105° в течении 1 ч. Остаток не должен превышать 0,05%.

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой раствор до метки. К 10 мл полученного раствора добавляют 10 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 н раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания. 1 мл раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7-3,3%.

Хранение. В склянках с притертыми стеклянными пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

Цинка окись

ZnO Zinci oxydum М. м.= 81,4

Свойства. Белый с желтоватым оттенком аморфный порошок без запаха. Поглощает углекислоту воздуха. Практически нерастворим в воде и спирте, растворим в растворах щелочей, минеральных кислот, а также в уксусной кислоте.

Испытание на подлинность. 1. 50 мг растворяют в 2 мл разведенной соляной кислоты и добавляют 8 мл воды. Полученный раствор дает характерные реакции на цинк. 2. При прокаливании препарат окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении - снова белеет.

Определение щелочности. 1 г препарата растворяют в 10 мл горячей воды, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина. После появления розового окрашивания на обесцвечивание раствора должно затрачиваться не более 0,3 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.

Испытание на карбонаты и нерастворимые примеси. К 0,5 г препарата добавляют 5 мл разведенной соляной кислоты. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным, не должны выделяться пузырьки газа.

Испытание на железо, медь и алюминий. К полученному выше раствору добавляют 10 мл аммиака; раствор должен оставаться прозрачным и бесцветным.

Испытание на свинец. 2 г препарата растворяют в 25 мл разбавленной уксусной кислоты, прибавляют 5 капель хромата калия; р-р должен оставаться прозрачным.

Количественное определение. 0,5 г препарата растворяют в 30 мл воды и тируют 0,1 н раствором соляной кислоты до розовато-оранжевого окрашивания в присутствии индикатора метиловый оранжевый. В препарате должно содержаться 99,5% цинка окиси.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Как антисептическое средство в виде 1-2% растворов или мазей.

 

Натрия тиосульфат

Na2S203.5 Н2 Natrii thiosulfas M.m =248,2

 

Свойства. Бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоноватого вкуса. При 50°С плавится в кристаллизационной воде. Очень легко растворим в воде, практически не растворим в спирте.

M.m =248, 2

Испытание на подлинность. 1. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 3 капли соляной кислоты; через некоторое время р-р мутнее вследствие выделения серы с одновременным образованием сернистой кислоты, обнаруживаемой по запаху. 2. Такой же раствор дает с избытком нитрата серебра белый осадок, последовательно переходящий в желтый, бурый и черный. 3. Препарат дает характерные реакции на натрий.

Определение прозрачности и цветности раствора. При растворении 3 г препарата в 10 мл воды должен получиться бесцветный прозрачный раствор.

Определение щелочности раствора. 0,5 г тиосульфата натрия растворяют в 5мл свежее прокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет.

Испытание на хлориды. 1 г препарата растворяют в фарфоровой чашке в 15 мл воды , прибавляют 3 мл азотной кислоты и раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 25 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Испытание на сульфиты и сульфаты. 1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл 0,1 н раствора йода до желтоватого окрашивания раствора. Последний не должен обнаруживать кислой реакции. К тому же раствору прибавляют 2 мл воды 1 мл р-ра нитрата бария. Жидкость должна оставаться прозрачной.

Испытание на сульфиды. 1 г препарата растворяют в 1 мл воды, 1 каплю раствора аммиака прибавляют и 1 каплю р-ра нитропруссид натрия; недолжно появляться фиолетовое окрашивание.

Испытание на кальций. 10% раствор препарата не должен давать реакции на кальций.

Испытание на тяжелые металлы. 1,5 г растворяют в конической колбе в 10 мл разведенной соляной кислоты и упаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 60 мл воды и кипятят дополной коагуляции серы, пока раствор над осадком через 20-30 мин не сделается прозрачным. Затем раствор охлаждают, фильтруют и упаривают до объема 30 мл. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более0,001 в препарате).

Испытание на железо. 10 мл того же раствора не должны соднржать железа более, чем 3,5 мл эталонного раствора В, разведенного водой до 10 мл (не более 0,002% в препарате). Окраску раствора сравнивают с эталоном в первые 3 мин, так как потом наступает его помутнение.

Испытание на мышьяк и селен. 5 г препарата растворяют в фарфоровой чашке в 10 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты, нагревают на водяной бане 20мин и по охлаждению фильтруют. В фильтрате определяют мышьяк по методу 2. Не должно быть побурения или покраснения жидкости.

Количественное определение. 0,5 г препарата растворяют в 25 мл воды и титруют в присутствии крахмала 0,1 н раствором иода 1мл р-ра иода соответствует0,02482 гNa2S203. 5 НгО, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Применяют как детоксицирующее и десенсибилизирующее средство внутрь и внутривенно и наружно как инсектецидное средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

Натрия арсенат

Na2HAs04. 7Н20 Natriiarsenas М.м.=312,0

 

Свойства. Бесцветные, выветривающиеся на воздухе кристаллы, без запаха.

Растворим в 1,7 ч воды. Очень мало растворим в спирте. Водные растворы имеют щелочную реакцию.

Испытание на подлинность. Препарат дает характерные реакции на арсенаты и арсениты.

Испытание на нерастворимые примеси. 1г препарата растворяют в 100 мл воды, кипятят 1 ч, периодически пополняя испарившуюся воду. Полученный раствор должен оставаться прозрачным в течение 24 ч.

Испытание на карбонаты. При добавлении к 5% р-ру препарата 2 мл соляной кислоты не должны появляться пузырьки газа.

Испытание на нитраты. При осторожном наслаивании 5 мл такого же раствора на 5 мл р-ра дифениламина не должно появляться синее кольцо.

Испытание на арсениты. 10 мл такого же раствора от прибавления 1 капли 0,1 н р-ра иода должны окрашиваться в желтый цвет.

Испытание на хлориды. 2 мл мл такого же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Испытание на сульфаты. 4 мл такого же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Количественное определение. 0,3 г препарата растворяют в 7,5 мл воды

в колбе с притертой пробкой емкостью 200 мл, прибавляют 2,5 мл соляной кислоты, нагревают до 40°С и внося 3 капли иодида калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 30 мин. К раствору прибавляют 50 мл воды и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии в качестве индикатора крахмала. 1 мл 0,1 н р-ра тиосульфата натрия соответствует 0,01560 гNa2HAs04. 7НгО, которого в препарате должно быть не меньше 99,0%.

Применяют как средство общеукрепляющее, стимулирующее кроветворение при анемии, истощении, неврозах.

Хранение. Список В. В хорошо укупоренной таре.

 

Неорганические вещества III, II, I и VIII групп периодической системы Д.И. Менделеева.

Органические вещества - галогенопроизводные

Кислота борная

НзВОз Acidumboricum М.м.=61,8

 

Свойства. Бесцветные блестящие, слегка жирные чешуйки, без запаха. Летучие с парами воды и спирта. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворима в 25 ч. Воды, в 4 ч. кипящей воды, в 25 ч. спирта и медленно в 7 ч. глицерина.

Испытание на подлинность. 1. Куркумовая бумага, смоченная 2% р-ром препарата и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный. 2. Спиртовый раствор препарата горит пламенем, окаймленным зеленым цветом.

Испытание на прозрачность и цветность. 3% водные и спиртовые растворы препарата должны быть прозрачными и бесцветными.

Испытание на минеральные кислоты. 10 г препарата растворяют при нагревании в 40 мл воды, р-р охлаждают, доводят водой до 50 мл и отфильтровывают выделившуюся борную кислоту. 1 мл полученного фильтрата, разведенного водой до 10 мл, не должен окрашиваться в розовый или оранжевый цвет от прибавления 1 капли раствора метилового оранжевого.

Испытание на хлориды. 5 мл такого же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002% в препарате).

Испытание на сульфаты. 2,5 мл такого же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Испытание на тяжелые металлы. 4 мл такого же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Испытание на железо. 2,5 мл такого же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,0015% в препарате).

Испытание на мышьяк. 0,25 г препарата должны выдерживать испытания на мышьяк (не более 0,0002% в препарате).

Количественное определение. 0,2 г препарата растворяют в 10 мл с прокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 40 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. После перемешивания к р-ру добавляют 15 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н р-ом натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем к р-ру прибавляют еще 10 мл глицерина и, если розовая окраска не исчезает, снова титруют до появления розового окрашивания. Добавление глицерина и титрование р-ом натрия гидроксида продолжают до тех пор, пока от последних 10 мл нейтрализованного глицерина розовая окраска р-ра не перестанет исчезать. 1 мл 0,1 н р-ра натрия гидроксида соответствует 0,006183 г НзВОз, которого в препарате должно быть не меньше 99,5%.

Применение. Как антисептическое средство в виде 2-3% растворов для полосканий, мазей или в виде присыпок.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

Натрий тетраборат (Бура)

Na2B407. 10 Н2О.Natrii tetraboras (Borax).М.м.=381,4.

 

Бесцветные, легко выветривающиеся кристаллы без запаха. Водные растворы имеют солоновато-щелочной вкус и щелочную реакцию.

Растворим в воде, очень легко в кипящей воде, практически не растворим в спирте и легко растворим в глицерине.

Подлинность. 1. Куркумовая бумага, смоченная 10% р-ром препарата и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный. 2. Спиртовым раствор препарата горит пламенем, окаймленным зеленым цветом. 3. Препарат дает характерные реакции на натрий.

Хлориды. 4 мл 10% р-ра препарата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Сульфаты. 2 мл 10% р-ра препарата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Тяжелые металлы. 4 мл такого же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы'(не более 0,001% в препарате).

Железо. 7,5 мл 10% раствора препарата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,004% в препарате).

Мышьяк. 0,1 г препарата не должны содержать мышьяк более чем 1 мл эталонного р-ра (не более 0,001% в препарате).

Карбонаты. При прибавлении к 5 мл 2% раствора препарата соляной кислоты не должны выделяться пузырьки газа.

Количественное определение содержания буры проводят методом нейтрализации - титруют 0,1% р-ром хлористоводородной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого. Содержание в буры в парепарате не должно быть ниже 99,5%.

Применение. Как антисептическое средство—в—виде—U2%^ растворов.

Хранение. В хорошо укупоренной таре в прохладном месте.

Кальция хлорид

СаСl2. 6 Н20 Calciichloridum М.м.= 219,1

Свойства. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается.Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95° спирте.

Испытание на подлинность. Дает характерные реакции на кальций и хлор.

Прозрачность и цветность раствора. При растворении 1 г препарата в 10 мл воды должен получиться бесцветный прозрачный раствор.

Кислотность и щелочность. 1 г кальция хлорида растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 2 капли р-ра метилового красного; окраска должна изменяться отприбавлении 1 капли 0,01 н раствора натрия гидроксида или хлористоводородной кислоты.

Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного р-ра должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Тяжелые * металлы. 5 мл такого же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Железо. Раствор 15 г препарата в 10 мл воды должены выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате).

Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного р-ра прибавляют 5 мл насыщенного р-ра кальция сульфата; в течение 1 ч в р-ре не должна появляться муть.(не более 0,005% в препарате).

Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же р-ра прибавляют 1 мл р-ра аммония хлорида, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть.

Соли магния и щелочных металлов. К 20 мл того же р-ра нагревают до кипения.. К горячему р-ру прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствор аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего р-ра оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. К 20 мл мл фильтрата добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

Цинк. Р-р 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. 0,8 г препарата растворяю в воде в колбе емкость 100 мл, доводят объем до метки, перемешивают. К 25 мл этого р-ра прибавляют 45 мл аммиачного буферного раствора , 0,1 г 7 капель р-ра кислого хром темно-синего и титруют 0,05 М р-ом трилона В до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл р-ра трилона В соответствует 0,01095 г СаСЬ . 6 Н2О, которого в препарате должно быть не менее 98%.

Применяется для повышения свертываемости крови, при аллергических заболеваниях и в качестве противоядия при отравлении солями магния.

Хранение. В небольшой хорошо укупоренной таре с пробкой, залитой парафином, сухом месте.

Цинка сульфат

ZnS04.7H20 Zinci sulfas М.м.=287,5

Бесцветные, прозрачные, выветривающиеся на воздухе кристаллы без запаха. Водные растворы имеют кислую реакцию.

Очень легко растворим в воле, практически не растворим в спирте, медленно растворим в 10 частях глицерина.

Подлинность. 0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды; пплучлиным рпгтипр должен дпипть характерные реакции на цинк и сульфаты.

Кислотность. 5% р-р препарата не должен окрашиваться в оранжевый цвет при прибавлении 1 капли р-ра метилового оранжевого.

Хлориды. 0,8 г препарата растворяют в 20 мл воды. Р-р должен выдержать испытание хлориды (не более 0,005% в препарате).

Нитраты. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл разведенной серной кислоты, осторожно по стенке добавляют р-р дифениламина; на границе слоев не должно появляться голубое кольцо.

Алюминий, железо, медь. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды, добавляют 10 мл р-ра аммиака и оставляют на 30 мин. Р-р должен быть прозрачным и бесцветным.

Другие тяжелые металлы. Полученный выше аммиачный р-р делят на 2 части. К одной из них прибавляют р-р сульфида натрия; должен образоваться осадок чисто белого цвета.

Магний и кальций. К другой части прибавляют р-р сульфата натрия; р-р должен оставать без изменения.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытания на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. 0,3 г препарата растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М р-ом трилона В до синего окрашивания в присутствии индикатора кислый хром черный специальный. 1 мл р-ра трилона В соответствует 0,01438 гZnS04.7 Н2О, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Применяентся в качестве антисептического и вяжущего средства.

Хранение. Список В. В хорошо укупоренной таре.

Серебранитрат

AgNO3 Argenti nitras М.м =169,9

 

Бесцветные, прозрачные кристаллы в виде пластинок без запаха, темнеющие под действием света.

Очень легко растворим в воле, трудно растворим в спирте.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 10 мл дают характерные реакции на серебро и реакцию А на нитраты.

Кислотность. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 капли р-ра метилового красного; появляется розовое окрашивание, переходящее в желтое от прибавления 0,1 мл 0,05 н раствора натрия гидроксида.

Висмут. Медь. Свинец. К 10 мл 10% р-ра добавляют 5 мл р-ра аммиака. Полученный р-р должен быть прозрачным и бесцветным.

Количественное определение. 0,3 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н р-ом роданида аммония в присутствии в качестве индикатора железоаммонийных квасцов. 1 мл 0,1 н р-ом роданида аммония соответствует 0,01699 г АдгЮз, которого в препарате должно быть не менее 99,7%.

Применяют в качестве антисептического и прижигающего средства наружно, реже - внутрь.

Хранение. В хорошо укупоренной таре с притертой пробкой в защищенном от света месте.

Железо восстановленное

Fe Ferrumreductum M.m.s55,8

 

Мелкий темно-серого цвета блестящий порошок, притягиваемый магнитом. При накаливании тлеет и переходит в черную закись окись железа.

Подлинность. 90,2 г препарата растворяют в 5 мл разведенной хлористоводородной кислот, добавляют 5 мл воды; р-р дает с р-ром феррициангида калия темно-синий осадок.

Сульфиды. 1 г препарата растворяют в 25 мл разбавленной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Выделяющийся при этом газ не должен вызывать в течении 2 мин потемнение бумаги, смоченной ацетатом свинца.

Вещества, не растворимые в разведенной хлористоводородной кислоте. 1 г препарата растворяют в 25 мл разбавленной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Р-р фильтруют через высушенный и взвешенный стеклянный фильтр №3 или 4. Фильтр промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат при 105° до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,01 г.

Соли меди. . 0,5 г препарата растворяют в 8 мл разбавленной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 3 мл пергидроля и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют по 15 мл воды и раствора аммиака и фильтруют его в колбу емкостью 100 мл. Фильтрат не должен иметь голубого оттенка.

Тяжелые металлы. Осадок на фильтре промывают водой, присоединяя смыв к фильтрату в колбе. Содержимое колбы доводят водой до 100 мл. 10 мл этого р-ра должны выдерживать испытания на тяжелые металлы (не более 0,01% в препарате).

Мышьяк. Смешивают по 0,3 г препарата и бертолетовой соли и добавляют к смеси 3 мл разведенной серной кислоты. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане для удаления свободного хлора и охлаждают. Охлажденная смесь не должна давать реакции на мышьяк.

Количественное определение. 1 г препарата растворяют в 25 мл разведенной серной кислоты при нагревании в вколбе, закрытой, бунзеновским клапаном. После растворения железа жидкость олхлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и додят до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой. К к «) мл этого раствора прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,01 н р-ром перманганата калия до розовой окраски, не исчезающей течение минуты. . 1 мл 0,1 н 0,01 н р-ра перманганата калия соответствует 0,005585 гFe, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Применяют в качестве антианемического средства..

Хранение. В хорошо укупоренной таре с притертой пробкой в сухом месте.

 

Йодоформ

СНСJlodoformium М.м.=393,7

 

Cвойства. Блестящие пластинчатые кристаллы лимонно-желтого цвета с резким неприятным запахом. Практически не растворим в воде, трудно - в спирте, легче - в кипящем спирте. Растворим в эфире и хлороформе. Летуч даже при комнатной температуре. Растворы йодоформа чувствительны к свету и воздуху и легко разлагаются.

Подлинность. Непрочно связанный атом иода обнаруживается реакцией с нитратом серебра. При нагревании в присутствии концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары иода. В качестве примесей допускается содержание хлоридов и сульфатов в пределах эталонов. Не допускается наличие примесей солей минеральных кислот, красящих веществ.

Количественное определение. 1 г препарата растворяют в этаноле, добавляют избыток стандартного р-ра серебра нитрата, азотную кислоту и нагревают 30 мин на водяной бане. Непрореагировавший остаток серебра нитрата оттитровывают 0,1 н р-ром роданида аммония до появления розового окрашивания. Содержание йодоформа в препарате должно быть не менее 99,0%.

Применяется наружно как антисептическое средство в виде присыпок; мазей.

Хранение. В хорошо укупоренной таре из темного стекло или керамики с притертой пробкой в сухом прохладном защищенном от света месте, месте.

 

Альдегиды, карбоновые кислоты

Раствор формальдегида (формалин)

Solutio Formaldehydi (Formalinum) М.М.=30,0

Свойства. Формалин - 40% р-р формальдегида в воде, содержащий 1% метанола. Представляет собой прозрачную бесцветную жидкость со своеобразным запахом и плотностью 1,070- 1,093. Смешивается с водой и спиртом во всех пропорциях. При хранении при низкой температуре формальдегид полимеризуется в параформальдегид, трудно растворимый в воде.

Испытание на подлинность. 1. При выпаривании на водяной бане оставляет белую аморфную массу параформальдегида. 2. Дает с аммиачным раствором серебра нитрата положительную реакцию на альдегидную группу - «реакцию серебряного зеркала». 3. При нагревании со смесью серной и салициловой кислот развивается красное окрашивание. 4. При нагревании с р-ром аммиака образуется гексаметилентетрамин (уротропин).

Гексаметилентетрамин (уротропин)

Свойства. Бесцветные, прозрачные без запаха кристаллы сладко-жгучего вкуса, переходящего в горьковатый. При нагревании улетучиваются, не плавясь.

Легко растворим в воде, 95° спирте, легко - в хлороформе и очень мало - в эфире. Водные растворы имеют слабощелочную реакцию.

Испытание на подлинность. 1. При нагревании р-ра гексаметилентетрамина (ГТ) с разведенной серной кислотой ощущается запах формальдегида:

(CH2)6N4+ 2 H2SO4+ 6 Н2О →^2 (NH4)2S04 + 6 HCHO.

2. При последующем добавлении р-ра натрия гидроксида в избытке и вторичном нагревании обнаруживается запах аммиака:

(NH4)2S04 + 2 NaOH →NCI2SO4+2NH3+2H2O.

Испытание на чистоту. ГТ недолжен содержать: 1) солей аммония и параформальдегида; 2) посторонних органических примесей; 3) сульфатной золы. Допускается предельное содержание примесей хлоридов, сульфатов и тяжелых металлов.

Количественное определение. Навеску ГТ растворяют в 0,1 растворе серной кислоты, кипятят, охлаждают, добавляют индикатор р-р метилового красного. Остаток серной кислоты, непрореагировавший с ГТ, оттитровывают 0,1 н р-ром натрия гидрксида.

Применяется в качестве антисептического средства при патологии моче вы водящих путей.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

Кислота глутаминовая

НООС-СН2-СН2-СН-СООН Acidumglutaminicum М.м=147,1

 

СБелый кристаллический порошок с едва ощутимым запахом кислого вкуса.

Мало растворима в воде. Растворима в горячей воде, практически нерастворима в спирте и эфире.

Подлинность. 1. 20 мг глутаминовой кислоты (ГК) растворяют в 1 мл свеже воды, добавляют 1 мл свежеприготовленного р-ра нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Допустимые примеси. Содержание муравьиной кислоты не должно превышать 0,2%.После выпаривания и прокаливания должен оставаться остаток не более 0,005%.

Количественное определение формальдегида основано на окислении его иодом:

2 NaOH + I → NaJ + NaJO + Н2О;

НСНО + NaJO + NaOH → HCOONa + NaJ + H2O.

По окончании реакции добавляют избыток серной кислоты и оттитровывают выделившийся иод:

NaJO + NaJ + H2S04 → Na2S04 + J2 + H20;

J2 + Na2S203 → 2 NaJ + Na2S04.

В качестве индикатора используют крахмал. Содержание формальдегида в препарате должно быть 36,5-37,5%.

Применяют в качестве антисептического средства.

Хранение. В хорошо укупоренной таре из темного стекла с притертой пробкой в сухом при тнмпературе не ниже 9°С.

 

Хлоралгидрат

С2НзС1з02CLoralumhydratum М.М.=165,4

 

Бесцветные, прозрачные кристаллы слегка горьковатого вкуса с характерным горьким запахом

Очень легко растворим в воде, спирте и эфире, трудно - в жирных маслах и хлороформе. Плавиться при температуре 49-55°С. На воздухе расплывается и медленно улетучивается.

Водные р-ры хлоралгидрата (ХГ) нейтральны, при стоянии разрушаются с выделением хлористоводородной и трихлоруксусной кислот.

Подлинность. 1. При нагревании кристаллов ХГ с раствором натрия гидроксида получается мутная жидкость с запахом

Эфиры

Простыеэфиры – соединения, образующиеся в результате отщепления от двух молекул спирта воды с последующим образовании между ними связи через атом кислорода. Сложные эфиры образуются при дегидратации молекул спирта и кислоты.

 








Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 912; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию, введите в поисковое поле ключевые слова и изучайте нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам понравился данный ресурс вы можете рассказать о нем друзьям. Сделать это можно через соц. кнопки выше.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2019 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.039 сек.