Газовая хроматография (ГХ).

Подвижной фазой в ГХ является газ. В зависимости от состояния неподвижной фазы ГХ подразделяется на газо-адсорбционную, когда твердой фазой является твердый адсорбент, и газо-жидкостную, когда неподвижной фазой является жидкость, вернее тонкая ее пленка на поверхности твердого носителя. В аналитической химии используются различные варианты газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).

Эффективность разделения в ГЖХ зависит, главным образом, от правильного выбора жидкой фазы. Она должна обладать достаточно высокой селективностью, быть химически инертной по отношению к анализируемым веществам, газу и твердому носителю, термически устойчивой и нелетучей. При выборе жидкой фазы следует руководствоваться правилом "подобное растворяется в подобном". При классификации фаз используется понятие полярности. Существуют таблицы, в которых содержатся данные по полярности различных неподвижных фаз. Среди неполярных наиболее употребимы Апиезоны L, M, N, SF. -30, OV-17, OV-101 и т.д.

Самыми распространенными полярными растворителями являются Карбовакс 20М (полиэтиленгликоль с мол.весом 20000) и ХЕ-60 (цианэтилсилан). К фазам средней полярности относятся OV-17 (фенилметилсилан). В качестве твердых носителей используются инертные вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы по возможности исключить абсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили носители на основе кизельгура и диатомита. В аналитической токсикологии широко используются набивные стеклянные и металлические колонки.

Существенно повышается эффективность разделения в капиллярной ГЖХ. При этом в качестве колонки используется капилляр с внутренним диаметром 0,1-0,5 мм и длиной несколько десятков метров. Жидкая фаза наносится на стенки капилляра, которые играют в данном случае роль носителя. В капиллярной ГЖХ сокращается время анализа- метод становится близким к экспресс-методу. Значительно уменьшается объем вводимой пробы, что требует специальных способов пробоподготовки и введения пробы.

Для проведения ГХ анализа могут использоваться отечественные или импортные газовые хроматографы с соответствующими возможностями.ГХ является методом качественного и количественного определения лекарственных веществ в исследуемом материале. Качественный состав пробы может быть установлен с использованием характеристик удерживания — абсолютное, исправленное, относительное времена удерживания и индексов удерживания, которые рассчитывают при помощи эталонных стандартных образцов аналогичных веществ.

Количественный газохроматографический анализ может быть проведен методами абсолютной калибровки колонок, внешнего или внутреннего стандарта с расчетом площади и высоты соответствующих им пиков.








Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 810; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию, введите в поисковое поле ключевые слова и изучайте нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам понравился данный ресурс вы можете рассказать о нем друзьям. Сделать это можно через соц. кнопки выше.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2019 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.006 сек.