Газожидкостная хроматография (ГЖХ).
В фармацевтической химии используются некоторые ее варианты. Эффективность разделения в ГЖХ зависит, главным образом, от правильного выбора жидкой фазы. Она должна обладать достаточно высокой селективностью, быть химически инертной по отношению к анализируемым веществам, газу и твердому носителю, термически устойчивой и нелетучей. При выборе жидкой фазы следует руководствоваться правилом "подобное растворяется в подобном". При классификации фаз используется понятие полярности. Существуют таблицы, в которых содержатся данные по полярности различных неподвижных фаз. Среди неполярных растворителей чаще всего используют АпиезоныL, M, N, SF. -30, OV-17, OV-101 и т.д.
Самыми распространенными полярными фазами являются Карбовакс 20М (полиэтиленгликоль с мол.несом 20000) и ХЕ-60 (цианэтилсилан). К фазам среднейполирнопи относятся OV-17 (фенилметилсилан). В качестве твердых носителей используются инертные вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы по возможности исключить абсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили носители на основе кизельгура и диатомита. В аналитической токсикологии широко используются набивные стеклянные и металлические колонки.
Существенно повышается эффективность разделения в капиллярной ГЖХ. При этом в качестве колонки используется капилляр с внутренним диаметром 0,1-0,5 мм и длиной несколько десятков метров. Жидкая фаза наносится на стенки капилляра, которые играют в данном случае роль носителя. В капиллярной ГЖХ сокращается время анализа- метод становится близким к экспрессному. Значительно уменьшается объем вводимой пробы, что требует специальных способов пробоподготовки и введения пробы (деление потока).
Определение столь малых количеств исследуемого вещества требует применения эффективных детекторов. Среди них низкой чувствительности обладают детекторы, основанные на теплопроводности исследуемого вещества (ДТП). Высокочувствительными считают детекторы пламенно-ионизационный (ДПИ), термоионный (ДТИ), захватывающий электроны (ДЗЭ), масс-селективный (МС) и др. Широкий выбор их позволяет решать разнообразные задачи, стоящие перед аналитической токсикологией. Различные детекторы перечислены в таблице.
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1363;