Работу проводить в вытяжном шкафу.
В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, наливают 25 мл воды и нагревают на водяной бане до 85 °С. Затем осторожно, при энергичном помешивании, всыпают 5 г измельченного м-динитробензола[†††††††††††††††††††], чтобы получилась тонкая взвесь. Постепенно, не прекращая перемешивания, приливают раствор 12,5 г кристаллогидрата сульфида натрия в 10 мл воды. Окончание реакции частичного восстановления м-динитробензола определяют, помещая каплю смеси на фильтровальную бумагу, смоченную раствором сульфата меди. Если образующееся пятно сульфида меди не исчезает в течение 20 сек, реакцию заканчивают.
Реакционную смесь охлаждают и оставляют на ночь (в закрытой посуде, избегать длительного контакта с воздухом!). Выпавшие кристаллы м-нитроанилина отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из воды. Выход 2,5 г. Т. пл. 111-114 °С.
1,2-ДИФЕНИЛГИДРАЗИН
(гидразобензол)
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 849;