Работу проводить в вытяжном шкафу. В круглодонную трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 33,3 г мелких железных опилок

В круглодонную трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 33,3 г мелких железных опилок, 50 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. При интенсивном перемешивании смесь нагревают до легкого кипения и небольшими порциями в течение 1 часа прибавляют 5,0 г м‑динитробензола[§§§§§§§§§§§§§§§§§§]. Кипячение продолжают еще 15 минут. Затем к горячему раствору прибавляют 4,0 г карбоната натрия и кипятят несколько минут для полного осаждения гидроксида железа. Осадок отделяют фильтрованием, фильтрат упаривают на водяной бане приблизительно до 1/3 объема и оставляют кристаллизоваться при 0 °С в закрытой посуде (амины легко окисляются на воздухе!). Выпадают бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают и сушат на фильтре в вакууме. Выход 2,85 г. Т. пл. 63-65 °C. Т. кип. 282-284 °C

N-(4-АМИНОФЕНИЛ)АЦЕТАМИД
(N-ацетил-п-фенилендиамин)

В круглодонную трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 7,0 г железных опилок, 4,5 мл 40 % уксусной кислоты, 12,5 мл воды и нагревают смесь до кипения. Затем при перемешивании и кипении небольшими порциями вносят 4,5 г п-нитроацетанилида[*******************]. После добавления всего субстрата смесь кипятят еще 10-15 мин, в конце реакции проба жидкости на фильтровальной бумаге должна давать бесцветное пятно. Реакционную массу осторожно нейтрализуют 10 %‑ным раствором карбоната натрия до слабощелочной реакции. Для удаления железа к смеси приливают раствор сульфида натрия до тех пор, пока проба на фильтровальной бумаге с последним не перестанет давать темного пятна. Осадок, содержащий сульфид и оксид железа, отфильтровывают, а фильтрат упаривают до объема около 10 мл. При охлаждении продукт реакции кристаллизуется в виде игл. Выход 2,0 г. Т. пл. 160-162 °С.

При хранении на воздухе темнеет.

3-НИТРОАНИЛИН
(м-нитроанилин)