ЙОДОФОРМ
К раствору 10 г десятиводного карбоната натрия в 50 мл воды прибавляют 5 г этанола и нагревают на водяной бане до 70 °С.
В нагретую смесь вносят, при тщательном перемешивании, небольшими порциями 5 г измельченного йода. Раствор приобретает желто-бурую окраску, которая вскоре исчезает. После внесения всего йода и обесцвечивания жидкости реакционную массу оставляют под тягой на 4‑5 час. Выпавший осадок отфильтровывают, многократно и тщательно промывают водой и сушат на воздухе в темном месте. При необходимости продукт перекристаллизовывают из небольшого количества этанола. Выход около 1,2 г. Т. пл. 118-121 С.
ДИЭТИЛ-2-ФЕНИЛМЕТИЛЕНМАЛОНАТ
(бензальмалоновый эфир)
В круглодонной колбе на 50 мл, снабженной насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, нагревают смесь 0,05 моль бензальдегида и 0,05 моль диэтилмалоната (малонового эфира) в 20 мл толуола в присутствии 0,001-0,005 моль пиперидина и 0,01 моль уксусной кислоты. Реакция заканчивается, когда прекращается выделение воды (около 2 часов). Смеси дают охладиться, промывают толуольный раствор насыщенным раствором соли (4 раза), сушат сульфатом натрия и толуол отгоняют при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Использовать воздушный холодильник или перегонную установку без холодильника, в которой колба Вюрца напрямую соединена с пауком. Перегонку следует вести быстро, так чтобы отгоняющееся вещество не успевало застывать в холодильнике. Выход 70 %. Т. кип. 186 °С (18 мм рт. ст.); Т. пл. 32 °С; nD20 1,5347 (переохлажденный расплав).
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1041;