Методика виконання роботи. Роботу можна виконувати на полярографі ПУ-1 з автоматичним записом диференціальних полярограм на планшеті самописця

Роботу можна виконувати на полярографі ПУ-1 з автоматичним записом диференціальних полярограм на планшеті самописця. Прилад необхідно підготувати до вимірювань і провести перевірку його готовності згідно з інструкцією. Вмикають прилад на запис диференціальної полярограми.

Наважку досліджуваної солі масою m_о (біля 1 г), взяту на аналітичній вазі, поміщають в мірну колбу на 50 мл, розчиняють її в 15–20 мл дистильованої води, додають 10 мл 0.1 М розчину НCl і доводять рівень до риски фоновим електролітом та добре перемішують.

Спочатку знімають диференціальну полярограму досліджуваного розчину (за інструкцією). Для цього електролітичну комірку датчика промивають 2–3 рази досліджуваним розчином від води або залишків попереднього розчину і лише після цього залишають розчин в комірці для вимірювання. Записують диференціальну полярограму.

Потім відбирають піпеткою 20 мл досліджуваного розчину в сухий стаканчик на 50 мл, додають туди по 10 мл точно відміряних стандартних розчинів CdSO₄ та ZnSO₄ і добре перемішують. Ще раз знімають диференціальну полярограму розчину з добавками при тій же настройці приладу та висоті підняття напірного резервуару з ртуттю. Кількість стандартного розчину бажано доливати таку, щоб висота піка даного компонента зростала приблизно в 2 рази порівняно з піком початкового досліджуваного розчину.

Знявши полярограми обох розчинів — досліджуваного та з добавками, опускають напірний резервуар з ртуттю і, вимкнувши кнопку “ДИАГР”, знімають з планшету діаграмний папір із записаними кривими.

Обробка одержаних даних та складання звіту

На диференціальних полярограмах, записаних на діаграмному папері, способом, показаним на рис. 4, вимірюють висоти піків в мм при відповідних потенціалах півхвилі і записують їх у табл. 6.

Таблиця 6

Обчислюють величини зростання концентрації компонентів в результаті добавки стандартних розчинів:

ΔС(Ме) = С(Ме)_ст∙V(Me)/(V_x + V(Cd) + V(Zn)) (17),

де С(Ме)_ст — концентрація стандартного розчину солі Ме; Ме = Cd або Zn.

З висот піків компонентів до добавки h(Ме)_x та після добавки стандартних розчинів h(Ме)_x+ст знаходять концентрації компонентів у розчині:

С(Ме)_x = ΔС(Ме)∙ h(Ме)_x/(h(Ме)_x+ст – h(Ме)_x) (18)

Відповідно до маси чистих кадмію m(Cd) і цинку m(Zn) в наважці досліджуваної солі m_о обчислюють за формулою:

m(Ме) = С(Ме)_х∙V_k∙M(Me) (19),

де М(Ме) — молярна маса металу, г/моль; V_k — місткість мірної колби, мл.

Масову частку (процентний вміст) домішок кадмію і цинку в досліджуваній солі знаходять за формулою:

ω (%, Ме) = m(Ме)/m_о∙100 (20)

Звіт повинен містити назву роботи, короткий опис призначення та функціонування основних блоків приладу, методику безпосереднього виконання роботи із записом всіх числових даних, наприклад, для зважування солі:

Маса порожнього бюкса 5.8375

Маса бюкса з досліджуваною сіллю 6.8596

Маса опорожненого бюкса 5.8384

——————————————————————

Маса досліджуваного зразка солі 1.0212 г

Повинні бути вказані: місткість мірної колби, концентрації стандартних розчинів, об’єм взятого для змішування розчину і т.п.

Діаграму з диференціальними полярограмами зберігають до затвердження звіту викладачем.

Розрахунки процентного вмісту домішок кадмію та цинку в досліджуваній солі проводять у наведеній вище послідовності. У висновках звіту повинен бути вказаний кінцевий результат дослідження.