Методика виконання роботи. В досліджуваний розчин ацетату плюмбуму (налитий викладачем в мірну колбу на 100 мл) доливають до риски ацетатний буферний розчин

В досліджуваний розчин ацетату плюмбуму (налитий викладачем в мірну колбу на 100 мл) доливають до риски ацетатний буферний розчин, який використовують і як фоновий електроліт, закривають пробкою і добре перемішують. Відбирають піпеткою певний об’єм (записати у звіт!) цього розчину в стакан для титрування і встановлюють його під електроди пристрою.

Вмикають електроживлення пристрою і відреґульовують напругу за вольтметром. Піднімають напірну склянку з ртуттю і закріплюють її на штативі. При цьому стрілка ґальванометра повинна відхилитись на 50–100 поділок шкали (чутливість підбирають шунтом).

Титрують з бюретки розчином біхромату калію порціями по 0,5 мл. Після приливання кожної порції титранту вміст стакана вручну перемішують коловими рухами і фіксують силу струму через рівні проміжки часу після закінчення перемішування (1–1,5 хв.). Титрування продовжують до того часу, поки сила струму не спаде до мінімальної величини і знову зросте до 70–100 поділок. Результати вимірювань записують в табл. 7.

Таблиця 7

Після закінчення вимірювань опускають напірну склянку з ртуттю вниз до упору, знімають стакан з відтитрованим розчином та відпрацьованою ртуттю і обережно виливають його вміст в спеціальну посудину для зливу ртуті. Електроди промивають від залишків осаду дистильованою водою і занурюють в стаканчики з дистильованою водою (РКЕ) і розчином КСl (НКЕ). Вимикають живлення приладу.

Обробка одержаних даних

За результатами вимірювань (табл. 7) на міліметровому папері будують графік в координатах І – V_T. Візуально на графіку визначають дві групи точок, що відповідають ділянкам спаду і зростання сили струму, через кожну групу проводять пряму. Проекція точки перетину цих прямих на вісь об`ємів визначає об’єм титранта в точці еквівалентності V_т.е..

Вміст плюмбуму розраховують за формулою:

m(Pb) = C(¼ K₂Сr₂O₇)∙V_т.е.∙M(½ Pb)∙V_к/V_п (29),

де C(¼ K₂Сr₂O₇) — нормальна концентрація розчину біхромату калію, моль/л;

V_т.е. — об’єм титранту в точці еквівалентності, мл;

V_к — місткість мірної колби, мл;

V_п — місткість піпетки, мл;

M(½ Pb) = 103.61 — молярна маса еквіваленту плюмбуму, г/моль.