ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6

Визначення вмісту плюмбуму титруванням розчином біхромату калію

В основі визначення лежить реакція (21) осадження йона Pb²⁺ у вигляді малорозчинної солі PbСrO₄ (ДР=1,8∙10^–14). Як видно із стехіометрії реакції, процес осадження супрово­джується підвищенням концентрації йонів водню, що може приводити до неповноти осаджен­ня, тому титрування необхідно проводити в присутності ацетатної буферної суміші з рН = 4,2.

Для підвищення електропровідності розчину додають KNO₃, який створює фон. Катодом служить РКЕ, анодом — НКЕ. На електроди подають напругу –1 В, при якій електродноактивними є як Сr₂O₇^2–, так і Pb²⁺.

Реакція на катоді – до точки еквівалентності:

Pb²⁺ + 2 e^– + Hg^о ¾® Pb(Hg) (26)

після точки еквівалентності:

Сr₂O₇^2– + 6 e^– + 14 H⁺ ¾® 2 Сr³⁺ + 7 Н₂О (27)

Зі схеми видно, що успішне відновлення Сr₂O₇^2– може протікати лише в кислому середовищі, тому використовують слабокислу буферну суміш.

Реакція на аноді — до і після точки еквівалентності:

2 Hg^о + 2 Сl – е^– ¾® Hg₂Сl₂ (28)

Реактиви, посуд та прилади

1. Стандартний розчин К₂Сr₂O₇ (титрант), С (¼ К₂Сr₂O₇) = 0.1 М.

2. Ацетатний буферний розчин з рН = 4.2 (1 л розчину готують з 10 мл льодяної оцтової кислоти, 5 г ацетату натрію і 11 г нітрату калію).

3. Розчин ацетату плюмбуму (невідомої концентрації).

4. Бюретка на 25 мл.

5. Піпетка на 20 або 25 мл.

6. Мірна колба на 100 мл.

7. Широкий стакан для титрування на 100–150 мл.

8. Пристрій для амперометричного титрування.