Методика виконання роботи. Роботу можна виконувати на приладах з візуальним або автоматичним способом запису полярограм у наступній послідовності:

Роботу можна виконувати на приладах з візуальним або автоматичним способом запису полярограм у наступній послідовності:

1. Ввімкнути та підготувати прилад до вимірювання за методикою, описаною в інструкції для приладу.

2. Одержати у викладача завдання на визначення невідомої концентрації розчину ацетофенону (або бензофенону).

3. В сухий стаканчик з бюретки налити V_о = 15 мл вихідного стандартного розчину ацетофенону (або бензофенону) і додати туди ~ 1 г сульфіту натрію. Стаканчик встановити на штатив з електродами, занурити РКЕ в розчин і замкнути коло між досліджуваним розчином в стаканчику та НКЕ сольовим містком з насиченим розчи­ном KCl. Підняти напірну посудину з ртуттю та відреґулювати період крапання.

4. Зняти полярограму вихідного стандартного розчину з С_о при чутливості ґальванометра, що забезпечує максимально можливу висоту полярографічної хвилі.

5. Добавити у вихідний стандартний розчин порцію фонового електроліту V = 5 мл, яку додають з бюретки, тримаючи її в руках над стаканчиком. Зняти полярограму стандартного розчину з С₁ при тих же значеннях потенціалу на РКЕ.

6. Послідовно розбавляючи розчин в електролізері новими порціями фонового електроліту (напр., 10 і 15 мл), аналогічним чином зняти полярограми для наступних стандартних розчинів, концентрації яких знаходять за формулою (11): С_N = С_оV_o/V_N.

7. Одержати у викладача розчин з невідомою концентрацією, відібрати піпеткою 2...5 мл і внести його в електролізер. Зняти останню полярограму для суміші розчинів (С_заг).

Всі полярограми повинні бути зняті з одним і тим же капіляром, при одній і тій же чутливості ґальванометра та постійному напорі ртутного стовпа. Результати розбавлення та значення потенціалів і виміряної сили струму записати в табл. 4.

Таблиця 4

8. Про закінчення вимірювань повідомити викладача, опустити резервуар з ртуттю вниз до опору. Розчин з відпрацьованою ртуттю із стаканчика-електролізера вилити в стакан (банку) для зливу ртуті, закривши її годинниковим склом чи кришкою. РКЕ, сольовий місток і стаканчик-електролізер промити дистильованою водою, яку вилити в посудину з відпрацьованою ртуттю. Сольовий місток помістити в стакан з розчином KCl. РКЕ залишити в стаканчику-електролізері, наливши в нього дистильованої води, або закріпити електрод на штативі нижнім кінцем вгору, якщо це передбачено конструкцією установки.

Обробка одержаних даних та складання звіту

За даними табл. 4 на міліметровому папері побудувати графіки полярограм для всіх концентрацій розчинів на одному рисунку і способом, показаним на рис. 1, виміряти і записати величини висоти полярографічних хвиль (h_о, h₁, h₂, h₃, h_заг). За одержаними даними побудувати калібрувальний графік залежності висоти хвилі h_і від С_і, де і = 0, 1, 2, 3 — номер точки (розчину).

За висотою хвилі h_заг, користуючись калібрувальним графіком, визначити загальну концентрацію С_заг розчину, одержаного додаванням досліджуваного розчину.

Концентрацію досліджуваного розчину С_х розраховуємо з рівняння (12):

С_заг∙V_заг = С_N∙V_N + C_x∙V_x

Звіт повинен містити назву роботи, коротку характеристику досліджуваних речовин, методику безпосереднього виконання роботи, результати спостережень (табл. 4) та обробки експериментальних даних (графіки полярограм, калібрувальний графік). Точки на графіках повинні бути чітко позначені.

У висновках звіту повинен бути вказаний кінцевий результат дослідження — концентрація досліджуваного розчину.