Методика виконання роботи. Роботу можна виконувати на приладах з візуальним або автоматичним способом запису полярограм у наступній послідовності:
Роботу можна виконувати на приладах з візуальним або автоматичним способом запису полярограм у наступній послідовності:
1. Ввімкнути та підготувати прилад до вимірювання за методикою, описаною в інструкції для приладу.
2. Одержати у викладача завдання на визначення невідомої концентрації розчину (CdSO4 або PbCl2).
3. Внести в електролізер піпеткою 10 мл вихідного стандартного розчину солі кадмію або плюмбуму. У випадку визначення плюмбуму в електролізер додають 5–6 крапель розчину желатину. Опустити в розчин електроди та сольовий місток, відреґулювати період крапання ртуті.
4. Зняти полярограму вихідного стандартного розчину з Со при чутливості ґальванометра, що забезпечує максимально можливу висоту полярографічної хвилі.
5. Розвести вихідний стандартний розчин відміряним піпеткою на 5 мл фоновим електролітом, добре перемішати розчин і зняти полярограму наступного стандартного розчину (С1) при тих же значеннях потенціалів на РКЕ.
6. Послідовно розбавляючи розчин в електролізері наступними порціями фонового електроліту (напр., 10; 15 мл), аналогічним чином зняти полярограми для С2, С3 ... СN.
7. Одержати у викладача розчин з невідомою концентрацією, точно відміряти 2...5 мл і внести його в електролізер. Зняти останню полярограму цієї суміші розчинів.
Результати розбавлення та значення потенціалів і виміряної сили струму записати в табл. 3.
Таблиця 3
Е, В | Со = Vo = | С1 = V1 = Vo + V = | С2 = V2 = V1 + V = | С3 = V3 = V2 + V = | Сзаг = Vзаг = V3 + Vx = |
Io | I1 | I2 | I3 | Ізаг | |
... ... |
8. Про закінчення вимірювань повідомити викладача, опустити резервуар з ртуттю вниз до опору. Розчин з відпрацьованою ртуттю із стаканчика-електролізера вилити в стакан (банку) для зливу ртуті, закривши її годинниковим склом чи кришкою. РКЕ, сольовий місток і стаканчик-електролізер промити дистильованою водою, яку вилити в посудину з відпрацьованою ртуттю. Сольовий місток помістити в стакан з розчином KCl. РКЕ залишити в стаканчику-електролізері, наливши в нього дистильованої води, або закріпити електрод на штативі нижнім кінцем вгору, якщо це передбачено конструкцією установки.
Обробка одержаних даних та складання звіту
За даними табл. 3 на міліметровому папері побудувати графіки полярограм для всіх концентрацій розчинів на одному рисунку. На полярограмах виміряти і записати величину висот полярографічних хвиль hо, h1, h2, h3, hзаг (способом, показаним на рис. 1) і побудувати калібрувальний графік залежності висоти хвилі hі від Сі, де і = 0, 1, 2, 3 — номер по порядку стандартних розчинів і відповідних їм висот хвиль.
За цим графіком визначити загальну концентрацію Сзаг розчину, одержаного внаслідок домішування досліджуваного розчину.
Концентрацію досліджуваного розчину Сх розрахувати з рівняння:
Сзаг∙Vзаг = СN∙VN + Cx∙Vx (12)
Звіт повинен міститиназву роботи, короткий опис способу досягнення поставленої мети, методику безпосереднього виконання роботи, результати спостережень (табл. 3) та обробки експериментальних даних (графіки полярограм, калібрувальний графік). Точки на графіках повинні бути чітко позначені.
У висновках звіту повинен бути вказаний кінцевий результат дослідження (Сх).
Дата добавления: 2015-02-28; просмотров: 674;