Методика виконання роботи. Роботу виконують на полярографі ППТ-1 з автоматичним записом полярограм на рухомій паперовій стрічці

Роботу виконують на полярографі ППТ-1 з автоматичним записом полярограм на рухомій паперовій стрічці, тому прилад необхідно підготувати до вимірювань згідно з інструкцією, провести його настроювання та перевірку готовності.

В чотири мірні колби місткістю 50 мл вносять з бюретки відповідно 3, 6, 9 та 12 мл вихідного стандартного розчину солі важкого металу, додають по 10 крапель розчину желатину, доводять фоновим електролітом до риски і добре перемішують. Таким чином готують 4 стандартні розчини, концентрації яких можна обчислити за рівнянням:

C_i∙V_k = C_o∙V_i (16),

де і = 1, 2, ... , N — номер мірної колби, в якій приготований стандартний розчин;

C_i — концентрація приготованого стандартного розчину, моль/л;

V_k — місткість мірної колби, мл;

C_o — концентрація вихідного стандартного розчину, моль/л;

V_i — об’єми вихідного стандартного розчину, налитого в мірні колби з номерами і, мл.

Аналогічним чином готують до аналізу одержаний у викладача досліджуваний розчин невідомої концентрації, відмірявши піпеткою або з бюретки його точний об’єм (напр., 5...10 мл).

Знімають полярограми приготованих калібрувальних розчинів, починаючи з найбільш концентрованого. Для цього електролітичну комірку (електролізер) промивають 2–3 рази стандартним розчином від води або залишків попереднього розчину і після цього залишають розчин в комірці для вимірювання.

Запис полярограм проводять за методикою, описаною в інструкції. З метою економії часу і діаграмної паперової стрічки в залежності від величини Е_½ визначуваного йона (див. табл. 1) встановлюємо початкову напругу поляризації (для цинку та нікелю — 0,5 В, для кобальту — 0,8 В). При відповідальних дослідженнях записують по 3–5 кривих одного і того ж розчину, міняючи його порції в комірці.

Чутливість (перемикачем “ДИАПАЗОН ТОКА”) підбирають таким чином, щоб вольтамперна крива найбільш концентрованого розчину займала більше половини ширини діаграмної стрічки. Криві решти розчинів знімаємо, не змінюючи чутливості приладу та висоти підйому резервуара з ртуттю.

Знявши полярограми всіх розчинів, в т.ч. і досліджуваного, вимикають самописець КСП-4 і відривають по лінії перфорації частину діаграмної стрічки із записаними на ній вольтамперними кривими.

Після зняття останньої полярограми промивають електролізер і опущений в нього крапа­ючий ртутний електрод декілька разів дистильованою водою, зливаючи воду і ртуть в посу­­­дину, поміщену під електролізером. РКЕ виймають з електролізера, швидко повертають його нижнім кінцем вгору і в такому положенні закріплюють на штативі біля резервуара з ртут­тю. Промивні води з ртуттю виливають в призначений для цього стакан (банку), який закри­вають годинниковим склом чи кришкою. Електролізер заповнюють дистильованою водою.

Обробка одержаних даних та складання звіту

На одержаних полярограмах вимірюють висоти полярографічних хвиль в мм і ці величини разом з узятими об’ємами вихідних розчинів та концентраціями приготованих стандартних розчинів заносять у табл. 5.

Таблиця 5

Дані 3-го та 4-го стовпців таблиці використовують для побудови калібрувального графіка h = f(С), з якого знаходять концентрацію С_х розбавленого досліджуваного розчину.

Звіт повинен містити назву роботи, методику виконання роботи, результати вимірювань (вольтамперні криві, концентрації вихідних та приготованих розчинів) та обробки дослідних даних (табл. 5, калібрувальний графік). У таблиці повинен бути вказаний кінцевий результат дослідження — концентрація розбавленого досліджуваного розчину С_х, яку знаходять з калібрувального графіка.