Каковы особенности метрологии количественного химического анализа?

Основные особенности в построении метрологии и обеспечения качества количественного химического анализа следующие:

1. Отсутствие эталона моля, приводящее к необходимости в качестве мер использовать стандартные образцы состава веществ.

2. Сложность и многостадийность процедур анализа, выполнение многих процедур вручную, что приводит к потенциальной нестабильности процесса измерений.

3. Присутствие скрытых (не выявленных) систематических погрешностей, обусловленных зависимостью результатов анализа от состава и свойств анализируемых проб.

17. Какие метрологические характеристики методик количественного химического анализа вы знаете?(РМГ-61)

Методика количественного хи­мического анализа всегда предназначается для измерения концентрации определенных веществ в определенных объек­тах.

Для метрологической оценки качества методик количественного химического ана­лиза наряду с обычными метрологическими характеристика­ми измерений используют специфические показатели.

Аналитическая серия есть совокупность измерений, выпол­няемых в течение ограниченного промежутка времени в од­них условиях: на одном и том же оборудовании, с использо­ванием одних и тех же реактивов, с единой градуировкой. Ес­ли химический анализ выполняется непрерывно (например, круглосуточный контроль химического производства), то "размер" аналитической серии, т.е. временной промежуток или количество проведенных анализов, подбирают исходя из соотношения скорости возможных изменений статистических характеристик анализа (дрейфов) и общей погрешности ана­лиза такой, чтобы на протяжении аналитической серии этими изменениями можно было бы пренебречь.

Погрешности измерений между анали­тическими сериями практически всегда существенно больше погрешностей внутри отдельных серий. Поэтому наряду с об­щей случайной погрешностью S_{сл. погр},_. характеризуемой стандартным отклонением методики и рассматриваемой при «обычных» измерениях, для случайной погрешности количественного химического анализа используют несколько специальных понятий и величин.

Повторяемость (сходимость) результатов измерений – это степень близости друг к другу независимых результатов измерений (внутрилабораторная прецизионность), полученных в условиях повторяемости, т.е. одним и тем же методом, на идентичных объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

Среднеквадратичное отклонение повторяемости – это среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

Предел повторяемости – это значение, которое с доверительной вероятностью Р = 0,95 не превышает абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости.

Воспроизводимость результатов измерений – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости , т.е. одним и тем же методом на идентичных объектах, разными операторами с использованием различного оборудования.

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости – это среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости . Является мерой рассеяния результатов измерений в условиях воспроизводимости.

Предел воспроизводимости – это значение, которое с доверительной 95 % не превышается абсолютной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости.

Прецизионность – это степень близости друг к другу результатов анализа, полученных в регламентированных условиях.

Градуировочная характеристика - это зависимость выходного, аналитического сигнала от входного (концентрации).

Предел обнаружения – минимальное значение концентрации, которое может быть надежно определено данным методом с принятой доверительной вероятностью.

Робастность - свойство методики анализа, характеризующее ее устойчивость к небольшим изменениям условий измерений.

Селективность и специфичность — средства выражения степени влияния веществ матрицы пробы на результаты ана­лиза по данной методике.

Правильность есть характеристика систематической погреш­ности анализа.