Давление насыщенного пара магния и MgСl2; мм рт.ст.

Отгонку можно осуществ­лять как в аппарате восста­новления, так и в отдельном аппарате. Аппарат для сепа­рации схематично показан на рис. 72. Головка реторты, под­вергающаяся нагреванию в пе­чи, изготовляется из нержаве­ющей стали толщиной 13 мм; нижняя часть реторты, заклю­ченная в охлаждаемую водой рубашку, - из малоуглероди­стой стали. Реакционный ста­кан аппарата восстановления останавливают на подставке в опрокинутом положении. В том случае, если реакционную массу предварительно выбира­ют из реактора, куски несепазированной губки загружают в перфорированную корзину, по оси которой проходит также перфорированная труба, что облег­чает испарение примесей. Примерные размеры корзины: диаметр 420, высота 610 мм, загрузка 100 кг губки.

Рис. 72. Печь для дистилляции (Сам­сонов Г. В., Перминов В. П„ 1971, с. 103, рис. 28);

1 - вакуумное соединение; 2 - отражате­ли; 3 - охлаждаемая водой рубашка; 4 - резервуар для соли; 5 - опорная колонна; 6 - реторта; 7 – печь; 8 - восстановитель­ный тигель.

Перед началом отгонки корзину устанавливают на решетча­той опорной плите и поднимают в верхнюю часть реторты из нержавеющей стали. Для предотвращения нагрева сконденси­рованных продуктов теплоизлучением из верхней зоны посре­дине реторты устанавливают стальные отражательные экраны. Верхняя часть реторты нагревается вакуумной электропечью, в зоне нагревателей которой создается вакуум для предохранения от смятия стенок реторты при нагреве. До включения обогрева в реторте вакуум 3^.10^-7 мм рт.ст., а в вакуумной печи - 2^.10^-4 мм рт.ст. В процессе нагрева вакуум в реторте обычно составляет 2^.10^-6мм рт.ст. Температура испарения 925° С. Про­цесс длится 48 ч. Время остывания реторты около 20 ч. Во вре­мя остывания производят откачку, а затем реторту заполняют сухим аргоном или гелием. Разгрузку производят при продувке реторты сухим аргоном.

Очищенную губку измельчают на щековой дробилке и про­сеивают через грохот с размером ячеек 12-13 мм. Средний расход энергии на дистилляцию 4,6 квт-ч на 1 кг рафинирован­ной губки. Проведение процесса сепарации в отдельном аппа­рате сопряжено с соприкосновением губки с воздухом и частич­ным окислением. Для повышения качества металла разработа­ны процессы сепарации в аппарате восстановления. Получаемая титановая губка содержит обычно: 0,03-0,15% О; 0,01-0,04% N; 0,02-0,15% Fe; около 0,002-0,005% Н; 0,02-0,12% С1; 0,01-0,05% Si; 0,01-0,03% С; около 0,01% А1; 0,01% Ni и др. Твердость губки по Бриннеллю колеблется от 90-100 до 160-180 кгс/мм², а в отдельных случаях до 200-220 кгс/мм².

Обычно центральная часть блока губки получается наи­более качественной, гарниссажная губка и губка низов со­держат больше примесей и более тверды. Еще хуже качество губки, соприкасающейся со стенками реактора.

Стоимость энергии и трудовые затраты на переделе восста­новления и очистки титана составляют примерно 25% стоимо­сти получаемой титановой губки, стоимость исходного TiCl₄ - около 30% стоимости губки.

В настоящее время ведутся большие работы по созданию непрерывного процесса получения титана магниетермическим методом. Главное осложнение при осуществлении непрерывного процесса - трудность непрерывного вывода продуктов реакции из реакторов из-за приваривания титана к стенкам.

Можно осуществить подачу жидкого восстановителя в реак­тор, вдувая его с помощью аргона. TiCl₄ подается в парообраз­ном виде. Возможна подача обоих компонентов реакции в виде пара. Иногда жидкий восстановитель подается в виде капель, которые реагируют с TiCl₄ и образуют гранулы реакционной массы, выводящиеся из зоны реакции.

По одному из способов жидкий магний нагревают в испа­рителе до 1043° С (при этом давление его насыщенного пара достигает 400 мм рт. ст). Аргон, нагретый до 800° С и с высокой скоростью пропускаемый через испарительную камеру, подает в реактор пары магния сверху. Расплавленный магний имеет постоянную поверхность, что при постоянной температуре по­зволяет регулировать скорость испарения количестом пропускае­мого аргона. TiCl₄ поступает из испарительной камеры, обогре­ваемой газовой горелкой, в трубопровод, конденсируется, во второй испаритель, где мгновенно испаряется, и с высокой ско­ростью через сопло, направленное вниз, поступает в реактор. Продукты реакции поступают в зону охлаждения и затем в циклон.

По другому методу капли жидкого восстановителя подаются в кипящий TiCl4, находящийся все время во вращении для пре­дотвращения приваривания частиц титана к стенкам реактора. При этом состав гранул, спускающихся на дно реактора по мере увеличения содержания титана, следующий: 79% MgCl₂, 1% Mg, 19-20% Ti, 0,5-1,5% низших соединений титана. Наилучшее использование магния достигается при диаметре капель 2-5 мм.

В настоящее время можно считать решенной проблему не­прерывного ввода в реактор восстановителя и TiCl₄, однако технология, обеспечивающая непрерывный вывод продуктов ре­акции, еще требует детальной разработки.