Тиамина бромид или тиамина хлорид

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют в 25 мл воды. К 5 мл раствора приливают 1 мл раствора феррицианида калия, 1 мл раствора натрия гидроксида, 5 мл бутилового или изоамилового спирта хорошо встряхивают и дают отстояться. В верхнем слое возникает наблюдаемая в УФ-свете синяя флюоресценция, исчезающая при подкисленни и вновь возникающая при подщелачивании.

2.5 мл того же раствора дает положительную реакцию на хлориды или бромиды.

3. К 2 - 3 мг препарата добавляют 3 - 4 капли реактива Несслера, появляется желтое окрашивание, переходящее в черное.

4. К 3 - 5 мг препарата добавляют 1 каплю воды, реактива Драгендорфа, появляется красный осадок.

Фосфотиамин

Идентификация

1. 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды и фильтруют. 5 мл фильтрата дают тиохромную пробу.

2. 0,2 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл разведенной азотной кислоты. К раствору прибавляют 0,5 г нитрата аммония и 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают, раствор окрашивается в желтый цвет, затем выделяется желтый осадок.

Количественное определение

Методика 1. 1. К 1,0 мл раствора соли тиамина добавляют 1 - 2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведённую до зелено-желтого окрашивания и титруют 0,02 н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. 1 мл 0,02 н раствора нитрата серебра соответствует 0,004352 г тиамина.

Методика 2. 2,0 мл раствора препарата титруют 0,02 н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания в присутствии фенолфталеина. 1 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,008704 г препарата.

Содержание тиамина хлорида должно быть 0,024 - 0,026 г в мл или 0,0475 – 0,0525 г в мл.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПРОИЗВОДНЫХ КСАНТИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероцикла пурина, классификация лекарственных средств, производных пурина.

2. Латинские и химические названия производных ксантина: кофеин, теобромин, их соли (кофеин-бензиат натрия ), дипрофиллин, ксантинола никотинат, пентоксифиллин.

3. Описание веществ, их растворимость и химичские свойства.

4. Реакции определения подлинности перечиленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций;

5. Определение общих и специфических примесей изучаемых препаратов, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, метод Кьельдаля ),уравнения химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения лекарственных средств.

8.Условия хранения, формы выпуска, метаболизм.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.VI. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 434-442.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.И. и др. Руководетво к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.