Рибофлавина мононуклеотид

Идентификация

К 1 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 5 минут, охлаждают и добавляют 10 мл воды. К полученному раствору добавляют по 0,1 г нитрата аммония и молибдата аммония. Раствор окрашивается в желтый цвет, затем выпадает желтый осадок.

Анализ лекарственной формы:

Рибофлавина 0,002

Раствора калия йодида 3% -10,0

Идентификация

Рибофлавин - см. выше.

Калия йодид

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2 капли кислоты хлористоводородной разведённой, 3-5 капель хлорамина. 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1 - 2 капли раствора ацетата свинца, образуется желтый осадок.

Количественное определение

Рибофлавин

К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭКе при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно измеряют плотность эталонного раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г) и 7,5 мл воды.

Калия йодид

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл кислоты уксусной разведённой, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

Анализ лекарственной формы:

Рибофлавина 0,002

Раствора натрия хлорида 0,9% - 10,0

Идентификация

Натрия хлорид

1. К 1 - 2 каплям раствора прибавляют 1 - 2 капли кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя, котрое окрашивается в желтый цвет.

Рибофлавин - См. выше.

Количественное определение

Рибофлавин - См. выше.

Натрия хлорид

К 05 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1 - 2 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства фенотиазина, классификация лекарственных средств, производных фенотиазина.

2. Латинские и химические названия алкиламинопроизводных: хлорпромазина гидрохлорид (аминазин), промазина гидрохлорид (пропазин), левомепромазин, трифлуоперазина гидрохлорид (трифтазин), флуфеназина деканоат (фторфеназина деканоат), ацильных производных фенотиазина: этацизин, морацизина гидрохлорид (этмозин).

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых еществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, цериметрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. -Пятигорск, 1996. -С. 551-563.

3. Аксенова О.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия, выпадает осадок, спустя 5 минут осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, фильтрат дает характерную реакцию на хлориды.

2. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 мл 1% раствора пикриновой кислоты, выпадает осадок желтого цвета.

3. 1 мл 0,1% водного раствора препарата группы фенотиазина прибавляют 3 капли 1% водного раствора бромата калия (или йодата калия) и 3 капли кислоты хлороводородной разведённой. Аминазин и этаперазин образуют малиновое окрашивание, пропазин - красно-коричневое, фторфеназин - оранжевое.

Аминазин

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл бромной воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый раствор.

2. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 капли кислоты азотной концентрированной. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При прибавлении следующих 2 - 3 капель кислоты азотной концентрированной раствор становится прозрачным и бесцветным. Анализ драже аминазина 0,025 , 0,05 или 0,1

Идентификация - см. выше.

Количественное определение

Драже, содержащие около 0,0,6 г аминазина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, взбалтывают до полного растворения драже, доводят объем водой до метки и перемешивают. 10,0 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 255 нм, раствор сравнения - вода. Параллельно в тех же условиях проводят измерение оптической плотности РСО аминазина.

Содержание аминазина в одном драже соответственно должно быть 0,0212 - 0,0287 г, 0,0425 - 0,0575 г или 0,085 - 0,115 г.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОДИАЗЕПИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероциклов азепина, диазепина, бензодиазепина.

2. Латинские и химические названия производных бензодиазепина: хлрордиазепоксид (хлозепид), диазепам (сибазон), оксазепам. нитразепам, феназепам, алпразолам, медазепам.

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения.

8 Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В..VI, Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 565-572.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

Идентификация

1. Реакция образования азокрасителя: К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл разв. хлороводородной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 3 минуты. После охлаждения прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 2 мл щелочного раствора резорцина, раствор окрашивается в красный цвет.

2. При осторожном нагревании 10 мг феназепама в сухой пробирке препарат плавится с образованием плава фиолетового цвета. При добавлении раствора гидроксида натрия окраска плава в этаноле переходит в сине-фиолетовую, а при добавлении разведенной серной кислоты - в сине-зеленую, зеленую, а затем желтую.

3. Реакция с хлорной кислотой. 0,02 г препарата растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 2 мл 95% этанола и 2 клали 42% или 57% водного раствора хлорной кислоты и перемешивают.