ПИЛОКАРПИНА ГИДРОХЛОРИД

Идентификация

1. При взаимодействии 2 мг препарата с 0,1 мл 5% раствора нитропруссида натрия и 1 каплей раствора гидроксида натрия, появляется вишневое окрашивание.

2. К 4-5 каплям 1% .раствора пилокарпина добавляют 0.5 мл щелочного раствора гидроксиламина и 3 капли раствора хлорида железа (III), перемешивают, через 1-2 минуты добавляют 10 капель разведенной хлороводородной кислоты, появляется фиолетово-красное окрашивание.

МЕТРОНИДАЗОЛ

Идентификация

1. К 10 мг вещества добавляют 1 мл воды. 0.25 мл разведенной хлороводородной кислоты. 10 мг цинковой пыли, нагревают 5 минут на водяной бане. Фильтруют, фильтрат охлаждают во льду, добавляют 1 мл 2% раствора нитрита натрия и 1 мл свежеприготовленного 1% раствора сульфаминовой кислоты. К 1 мл полученного раствора добавляют 1 мл раствора β-нафтола в 1% растворе гидроксида натрия, образуется красное окрашивание.

2. 30 мг вещества растворяют при нагревании в 2 мл 4% раствора гидроксида натрия, появляется красно-фиолетовое окрашивание. При добавлении кислоты хлороводородной разведенной окраска переходит в желтую.

3. К 1 мл раствора препарата добавляют 0.5 мл раствора пикриновой кислоты. Выпадает желтый осадок, имеющий температуру плавления 148-152°С.

4. 0.002% раствор метронидазола в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной имеет максимум поглощения при 277 им и минимум при 240 им.

5. Тонкослойная хроматография.

На линию старта пластинок "Silufol UV 254" (или аналогичных) микрошприцом наносят 20 мкл 1% и 0,003% раствора субстанции в 95% спирте этиловом, пятна высушивают на воздухе или с помощью фена и пластины помещают в хроматографические камеры, предварительно насыщенные парами растворителей (подвижная фаза – хлороформ – диэтиламин – этанол -вода (80:10:10:10)). После проведения хроматографического разделения и высушивания пластин, пятна анализируемого соединения обнаруживают в УФ-свете (254 мм).

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛА (2)

Вопросы для самоконтроля

1 Латинские и химические названия, строение и формулы клофелина, галазолина, дибазола, омепразола, нафтизина, мотилиума (домперидопа).

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

4. Применение метода хроматографии (тонкослойной и газовой) для определения специфических примесей.

5.Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).

6. Физико-химические методы в количественном определении веществ.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Псчепников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 372-376. 379-383. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М: Высш. школа. 1993. - С. 233-247, 263-267.

3. Аксенова Э.Н.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина. 2000.

ДИБАЗОЛ

Идентификация

1. К 0.5 мл 1% спиртового раствора добавляют 1 каплю концентрированного раствора аммиака и 2 - 3 капли раствора нитрата серебра, выпадает белый осадок.

2. К нескольким кристаллам добавляют 3 - 4 капли 0,5% раствора ванадата аммония в кислоте серной концентрированной и 0,5 мл хлороформа, при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в вишневый цвет.

З. К 0,01 г препарата добавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта, появляется голубое окрашивание.

НАФТИЗИН

Идентификация

1.К 0,01 г препарата добавляют раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте, появляется синее окрашивание.

2. При смешивании нескольких миллиграммов вещества с 2 мл реактива Марки появляется серо-голубая окраска.

З.При действии бромной воды раствор нафтизина приобретает желтую окраску. При нагревании раствор становится прозрачным и окрашенным в фиолетовый цвет.

4.Снимают спектр поглощения 0.002% раствора в 0.01 М растворе соляной кислоты в области от 230 до 350 им. Обнаруживаются 4 максимума: при 270, 280, 287 и 291 им удельное поглощение соответственно равны 230-245. 265-290. 190-200, 180-195.