ЦИННАРИЗИН в таблетках по 0,025 г

Приготовление раствора. Около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл 95% этанола, перемешивают в течение 20 минут и доводят тем же спиртом до метки (раствор А). Полученный раствор фильтруют через 2 плотных бумажных фильтра до получения прозрачного раствора, отбрасывая первые порции фильтрата. 2 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем спиртом до метки и перемешивают (раствор Б).

Идентификация

Ультрафиолетовый спектр раствора Б в области от 220 до 280 им имеет максимумы поглощения при 229 и 253 нм, минимумы - при 223 и 236 нм.

Ультрафиолетовый спектр раствора А в области 275-320 им имеет максимумы поглощения при 283 и 293 нм. минимумы поглощения - при 281 и 290 нм.

Количественное определение

Измеряют оптическую плотность свежеприготовленного раствора Б на спектрофотометре при 253 им в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 95% спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность рабочего стандартного образца (РСО), содержащего 0,005 мг/мл циннаризина.

Содержание циннаризина - от 0,0231 до 0,0269 г в пересчете на среднюю массу таблетки.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ТРОПАНА

Вопросы для самоконтроля

1 Латинские и химические названия, строение и формулы производных тропана: атропина сульфат, скополамипа гидробромид, синтетических заменителей: гоматропина гидробромида, трописетрона (навобан), тропацина, апрофена.

2.Латинское и химическое названия, строение и формула производного экгонина: кокаина гидрохлорида.

3.Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4.Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

5. Титриметрические методы количественного определения лкарственных средств кислотно-основное титрование в неводных растворителях, нейтрализация (с уравнениями химических реакций).

6. Физико-химические методы анализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия) в количественном определении веществ

7.Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник». 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск. 1996. - С. 502-514. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.

З. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П.. Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - VI.: Медицина. 2000.

Атропина сульфат

Идентификация

1. 1 мл препарата в фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора калия гидроксида и ацетона, появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии (рН – 3,0-4,5).

К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 0,5 мл раствора хлорида бария, образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

Количественное определение

1 мл препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 3 мл буферного раствора рН 5.8, 1 мл 1% раствора пикрата натрия и обрабатывают хлороформом (4 раза по 10 мл). Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия. После фильтрования первого извлечения фильтр промывают по каплям 3 мл хлороформа. К соединенным хлороформным извлечениям прибавляют 10 мл воды. Хлороформ отгоняют, остатки последнего удаляют продуванием воздуха. Водный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки.

В одну пробирку вливают 3,5 мл стандартного раствора пикриновой кислоты, в другую - 5 мл испытуемого раствора. Содержимое пробирок доводят до 8 мл водой, перемешивают и добавляют по 2 мл 4% раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и помешают пробирки в кипящую водяную баню па 10 минут. После охлаждения определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре. Контрольным раствором служит вода очищенная.

1 мл стандартного раствора содержит 0,00002 г пикриновой кислоты. Содержание атропина сульфата в 1 мл вычисляют по формуле:

где

D_х - оптическая плотность испытуемого раствора;

D_ст - оптическая плотность стандартного раствора;

С₀ - концентрация стандартного раствора;

1,517- коэффициент пересчета пикриновой кислоты на атропина сульфат.

Содержание атропина сульфата в 1 мл – 0,0009 - 0,0011 г.

Тропацин

Идентификация

К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый после отфильтровывания в растворе гидроксида аммония.