РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА
Идентификация
1. К 1 мл раствора кальция хлорида прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок.
2. К 2 мл раствора кальция хлорида прибавляют 0,5 мл раствора кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.
Количественное определение.
Выполняется рефрактометрическим методом. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора и рассчитывают концентрацию кальция хлорида с применением рефрактометрических таблиц.
Таблица 1.
Рефрактометрические таблицы для растворов веществ, изготовленных
массообъемным методом
| Показатель преломления раствора | Концентрация, % | Показатель преломления раствора | Концентрация,% | ||
| СаСl2 | MgSO4 | СаСl2 | MgSO4 | ||
| 1.3340 | 0.80 | 1.20 | 1.3670 | 30.70 | 37.80 |
| 1.3350 | 1.60 | 2,40 | 1.3680 | 31.70 | 39.00 |
| 1.3360 | 2.40 | 3.50 | 1.3690 | 32.60 | 40.10 |
| 1.3370 | 3.20 | 4.60 | 1.3700 | 33.60 | |
| 1.3390 | 5.00 | 6.80 | 1.3720 | 35.40 | |
| 1.3400 | 5,80 | 7.90 | 1.3730 | 36,40 | |
| 1.3410 | 6.60 | 9,00 | 1.3740 | 37.30 | |
| 1.3420 | 7,40 | 10.10 | 1.3750 | 38.20 | |
| 1.3430 | 3,30 | 11,20 | 1,3760 | 39,20 | |
| 1.3440 | 9.20 | 12,30 | 1.3770 | 40.10 | |
| 1.3450 | 10,10 | 13,40 | 1.3780 | 41.00 | |
| 1.3460 | 10,90 | 14,50 | 1,3790 | 42.00 | |
| 1.3470 | 11.80 | 15.60 | 1,3800 | 43.00 | |
| 1.3480 | 12.80 | 16,70 | 1,3810 | 44.00 | |
| 1,3490 | 13,80 | 17,80 | 1,3820 | 44.90 | |
| 1,3500 | 14,60 | 18.90 | 1,3830 | 45.90 | |
| 1,3510 | 15.60 | 20.00 | 1.3840 | 46.80 | |
| 1.3520 | 16.60 | 21,10 | 1.3850 | 47.80 | |
| 1.3530 | 17,50 | 22.20 | 1.3860 | 48.70 | |
| 1.3540 | 18.50 | 23,30 | 1.3870 | 49.60 | |
| 1,3550 | 19,40 | 24,40 | 1,3880 | 50.60 | |
| 1.3560 | 20,30 | 25,60 | 1,3890 | 51,50 | |
| 1.3570 | 21,20 | 26,80 | 1.3900 | 52.40 | |
| 1.3580 | 22.20 | 27,90 | |||
| 1.3590 | 23,10 | 29,00 | |||
| 1.3600 | 24,00 | 30,10 | |||
| 1.3610 | 25.00 | 31,20 | |||
| 1,3620 | 26.00 | 32,30 | |||
| 1.3630 | 26.90 | 33,40 | |||
| 1.3640 | 27.90 | 34.50 | |||
| 1.3650 | 28.80 | 35,60 | |||
| 1.3660 | 29.70 | 36,70 |
МАГНИЯ ОКСИД
Идентификация
0,01 г препарата растворяют в смеси 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 05 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый осадок.
Количественное определение
Около 0.1 г магния оксида (точная навеска) растворяют в 8 мл 1н растворе кислоты хлороводородной в мерной колбе на 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.
К 5 мл полученного раствора прибавляют 4 мл воды, 2 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида, которого в препарате должно быть не менее 95% магния оксида.
МАГНИЯ СУЛЬФАТ
Идентификация
1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый осадок.
2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0.5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок
Количественное определение.
1. Около 0,15 г (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5,0 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).
1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.
Препарат должен содержать не менее 99% и не более 102% магния сульфата.
2. Рефрактометрическое определение раствора магния сульфата. Измеряют показатель преломления исследуемого раствора и рассчитывают концентрацию магния сульфата с использованием рефрактометрических таблиц (см. табл. 1).
ЦИНКА ОКСИД
Идентификация
0,05г препарата растворяют в 2 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют 8 мл воды и используют полученный раствор для проведения реакций подлинности.
1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида: образуется белый осадок.
2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида; образуется белый студенистый осадок.
3. При прокаливании препарат окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении снова белеет.
Количественное определение.
Около 0,2г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу на 25 мл растворяют в 13 мл разведенной кислоты хлороводородной и доводят объем раствора водой до метки. 2,5 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 кап. метилового красного, прибавляют 1,5 мл аммиачного буфера. 15 мл воды и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).
1 мл 0,05М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка оксида, которого в препарате должно быть не менее 99%.
ЦИНКА СУЛЬФАТ
Идентификация
0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор используют для выполнения реакций идентификации.
1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида, образуется белый осадок.
2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок.
3. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды, прибавляют 2 мл аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром специальный).
1 мл 0,0 5М раствора трилона Б соответствует 0,01438 г цинка сульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 1304;