ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ 5 страница

вычислить динамическую вязкость эта:

эта = ро x ню = ро x K x t, (7)

где:

эта - динамическая вязкость в миллипаскаль-секундах (мПа x с);

ро - плотность испытуемой жидкости, в миллиграммах на миллиметр

-3 20

кубический (мг x мм ), полученная умножением относительной плотности (d )

на 0,9982.

Для определения вязкости в каждом конкретном случае капиллярные вискозиметры выбирают в соответствии с табл. 8.1 и 8.2 по известным значениям K и V в зависимости от характера испытуемой жидкости, ее объема и значения вязкости.

Таблица 8.1

Характеристики капиллярных вискозиметров серии ВПЖ-1

┌────────────┬─────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────┬────────────────────────┐

│Номинальное │ Диапазон измерения │ Диаметр капилляра, мм │ Объем измерительного │

│ значение │ вязкости, кв. мм/с ├──────────────────────┬──────────────────────┤резервуара V, куб. см │

│ постоянной │ │ ВПЖ-1 │ ВПЖТ-1 │ │

│ 2│ ├───────────┬──────────┼───────────┬──────────┼───────────┬────────────┤

│K, кв. мм/с │ │Номинальный│Предельное│Номинальный│Предельное│ ВПЖ-1 │ ВПЖТ-1 │

│ │ │ │отклонение│ │отклонение│ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┼──────────┼───────────┼──────────┼───────────┼────────────┤

│ 0,003 │От 0,6 до 3 включ. │ 0,34 │ │ 0,34 │ + 0,007 │1,5 +/- 0,2│1,5 +/- 0,08│

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┤ +/- 0,02 ├───────────┼──────────┼───────────┼────────────┤

│ 0,01 │От 2 до 10 включ. │ 0,54 │ │ 0,54 │ +/- 0,01 │ 3 +/- 0,3 │3,0 +/- 0,15│

│ 0,03 │От 6 до 30 включ. │ 0,86 │ │ 0,86 │ │ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┤ +/- 0,03 ├───────────┤ +/- 0,02 │ │6,2 +/- 0,30│

│ 0,1 │От 20 до 100 включ. │ 1,16 │ │ 1,16 │ │ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┼──────────┼───────────┼──────────┤ │ │

│ 0,3 │От 60 до 300 включ. │ 1,52 │ │ 1,52 │ +/- 0,03 │ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┤ +/- 0,04 ├───────────┼──────────┤6,2 +/- 0,3├────────────┤

│ 1 │От 200 до 1000 включ. │ 2,10 │ │ - │ - │ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┤ ├───────────┼──────────┤ │ │

│ 3 │От 600 до 3000 включ. │ 2,75 │ │ - │ - │ │ │

├────────────┼─────────────────────────┼───────────┼──────────┼───────────┼──────────┤ │ - │

│ 10 │От 2000 до 10000 включ. │ 3,75 │ +/- 0,05 │ - │ - │ │ │

│ 30 │От 6000 до 30000 включ. │ 5,10 │ │ - │ - │ │ │

│ 100 │От 20000 до 100000 включ.│ 6,85 │ +/- 0,06 │ - │ - │ │ │

└────────────┴─────────────────────────┴───────────┴──────────┴───────────┴──────────┴───────────┴────────────┘

Таблица 8.2

Характеристики капиллярных вискозиметров серии ВПЖ-2

┌────────────┬───────────────────────┬──────────────────────────────────────────────┬─────────────────────────┐

│Номинальное │ Диапазон измерения │ Диаметр капилляра, мм │ Объем измерительного │

│ значение │ вязкости, кв. мм/с ├───────────────────────┬──────────────────────┤ резервуара V, куб. см │

│ постоянной │ │ ВПЖ-2 │ ВПЖТ-2 │ │

│ 2│ ├───────────┬───────────┼───────────┬──────────┼────────────┬────────────┤

│K, кв. мм/с │ │Номинальный│Предельное │Номинальный│Предельное│ ВПЖ-2 │ ВПЖТ-2 │

│ │ │ │отклонение │ │отклонение│ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────┼────────────┼────────────┤

│ 0,003 │От 0,6 до 3 включ. │ 0,34 │ │ 0,34 │+/- 0,007 │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ ├───────────┼──────────┤1,5 +/- 0,2 │1,5 +/- 0,08│

│ 0,005 │От 1 до 5 включ. │ 0,39 │ │ 0,39 │+/- 0,008 │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ +/- 0,02 ├───────────┼──────────┼────────────┼────────────┤

│ 0,01 │От 2 до 10 включ. │ 0,56 │ │ 0,56 │ │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ ├───────────┤ +/- 0,01 │ │ │

│ 0,03 │От 6 до 30 включ. │ 0,73 │ │ 0,73 │ │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────┤ │3,8 +/- 0,2 │

│ 0,1 │От 20 до 100 включ. │ 0,99 │ +/- 0,03 │ 0,99 │ +/- 0,02 │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────┤3,8 +/- 0,3 │ │

│ 0,3 │От 60 до 300 включ. │ 1,31 │ │ 1,31 │ │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ ├───────────┤ +/- 0,03 │ │ │

│ 1 │От 200 до 1000 включ. │ 1,77 │ +/- 0,04 │ 1,77 │ │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ ├───────────┼──────────┤ ├────────────┤

│ 3 │От 600 до 3000 включ. │ 2,37 │ │ - │ - │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────┤ │ - │

│ 10 │От 2000 до 10000 включ.│ 3,35 │ +/- 0,05 │ - │ - │ │ │

├────────────┼───────────────────────┼───────────┤ ├───────────┼──────────┤ │ │

│ 30 │От 6000 до 30000 включ.│ 4,66 │ │ - │ - │ │ │

└────────────┴───────────────────────┴───────────┴───────────┴───────────┴──────────┴────────────┴────────────┘

Методика. Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить.

В колено 2 вискозиметра наливают измеренный объем жидкости и вискозиметр помещают в вертикальном положении в водяной термостат с температурой (20 +/- 0,1) град. C, если в частной фармакопейной статье не указана другая температура, удерживая его в этом положении не менее 30 мин. для установления температурного равновесия. Производят подсасывание через отверстие 1 (в случае вискозиметра ВПЖ-1; при этом закрывают трубку 4 - рис. 8.1) до тех пор, пока жидкость не поднимется выше отметки М1. Тогда подсасывание прекращают, и жидкость опускается. Время t, которое требуется, чтобы мениск прошел расстояние между отметками М1 и М2, замеряют секундомером с точностью до 0,2 с.

Время истечения испытуемой жидкости определяют как среднее не менее чем трех измерений. Полученные данные являются приемлемыми при условии, что результаты двух последовательных измерений отличаются не более чем на 1%.

Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время t

ocp

истечения между верхней и нижней меткой мениска той жидкости, относительно

которой проводят измерения эта . Затем в том же чистом и сухом

отн

вискозиметре при тех же условиях определяют время истечения t

испытуемой жидкости. Одновременно измеряют плотности испытуемых

жидкостей ро0 и ро пикнометрическим методом и рассчитывают относительную

вязкость по формуле:

ср. x ро

эта = ------------- (8)

отн. t x ро0

оср.

Для измерения характеристической вязкости готовят не менее пяти

различных концентраций испытуемого раствора. При этом должно выполняться

условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой

концентрации, т.е. концентрации раствора следует выбирать минимальными в

пределах чувствительности и точности метода измерения. Для каждой

концентрации раствора определяют t и рассчитывают приведенную вязкость.

cp.

Затем строят зависимость эта от концентрации с и графически или

прив.

линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость

к нулевой концентрации, т.е. находят характеристическую вязкость.

Измерение вязкости на ротационных вискозиметрах

Ротационные вискозиметры обычно используют для измерения динамической вязкости. Они представляют собой системы с жесткими соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых осуществляется сдвиговое течение (рис. 8.3 - не приводится).

Рис. 8.3. Геометрия ротационных вискозиметров

Рисунок не приводится.

Принцип действия наиболее часто используемых ротационных вискозиметров заключается в измерении силы сдвига в жидкой среде, расположенной между двумя коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается двигателем, а второй приводится во вращение первым. Вязкость (структурная, эффективная или кажущаяся) характеризуется углом (М), на который поворачивается второй цилиндр; этот угол пропорционален моменту силы, выраженному в ньютон-метрах (H x м).

В случае ламинарного потока, динамическую вязкость эта, выраженную в паскаль-секундах (Па x с), рассчитывают по формуле:

1 { M } { 1 1 } M

эта = ----- x {----} x {---- - ----} = K x -----, (9)

омега {4пиh} { 2 2 } омега

{R R }

{ A B }

где:

h - глубина погружения второго цилиндра в жидкую среду, в метрах;

R - радиус меньшего из цилиндров, в метрах;

R - радиус большего из цилиндров, в метрах;

омега - угловая скорость, в радианах на секунду;

K - постоянная вискозиметра.

Постоянная вискозиметра K может быть определена при разных скоростях вращения с использованием градуировочных жидкостей для калибровки вискозиметров. Выпускаемые приборы сопровождаются таблицами, в которых приведена постоянная вискозиметра в зависимости от площади поверхности используемого цилиндра и скорости его вращения.

Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению ротационного вискозиметра. Температуру, при которой измеряют вязкость, указывают в частной фармакопейной статье. Для неньютоновских жидкостей в частной фармакопейной статье указывают тип вискозиметра и угловую скорость или скорость сдвига, при которых проводят измерения.

Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком

Измерение вязкости на вискозиметрах Гепплера с падающим шариком основано на определении скорости падения шарика в жидкости.

На рис. 8.4 (не приводится) показан общий вид вискозиметра с падающим

шариком. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от 10,00 до

15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической вязкости градуировочных

жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8 x 10 мПа x с.

Рис. 8.4. Вискозиметр с падающим шариком

Рисунок не приводится.

Методика. Для измерения вязкости испытуемую жидкость заливают в трубку, опускают шарик и термостатируют вискозиметр при температуре (20 +/- 0,1) град. C, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, в течение примерно 30 мин. Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не менее 5-7 раз. При этом разность между наибольшим и наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать 0,5% от его среднего значения. Динамическую вязкость испытуемой жидкости вычисляют по формуле:

эта = K x (ро - ро ) x t , (10)

ш. ж ср.

где:

эта - динамическая вязкость;

K - постоянная вискозиметра;

Ро и Ро - плотности шарика и жидкости соответственно;

ш. ж.

t - среднее время движения шарика между крайними метками.

cp.

Постоянная вискозиметра K определяется по формуле:

эта

K = --------------------, (11)

(ро - ро ) x t

ш ож оср

где:

эта - динамическая вязкость градуировочной жидкости;

ро и ро - плотности шарика и градуировочной жидкости соответственно;

ш ож

t - среднее значение времени движения данного шарика в

оср градуировочной жидкости.

Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков, входящих в

комплект вискозиметра.

При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по

вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с известными

значениями динамической вязкости. Плотность шариков ро вычисляют по

формуле:

6 х m

ро = ----------, (12)

ш 3

пи x d

где:

m - масса шарика, определяемая взвешиванием;

d - диаметр шарика.

Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить.

9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА ЭТИЛОВОГО В ЖИДКИХ

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ

(ОФС 42-0039-07)

Спирт этиловый в жидких фармацевтических препаратах в зависимости от состава и физико-химических свойств присутствующих в препарате компонентов может быть определен одним из методов: дистилляцией или газовой хроматографией. Метод количественного определения спирта должен быть указан в частной фармакопейной статье.

Метод дистилляции

Данный метод заключается в отгонке спирта этилового от растворенных в нем веществ.

<1 2 345 6 7 >

Дата добавления: 2016-07-09; просмотров: 344;