Схема анализа неизвестной соли.

Катионы 1-4 и анионы 1-3аналитических групп входят в состав соединений, среди которых много лекарств. На практике часто применяют лекарственные формы – твердые образцы, представляющие собой смесь нескольких веществ .При этом появляется необходимость идентифицировать различные катионы и анионы – составные части лекарственных веществ – при их совместном присутствии. Также испытание лекарственных средств на чистоту часто требует проведения реакций на различные примеси, как катионы, так и анионы, которые могут присутствовать одновременно.

Анализ определения неизвестной соли можно выполнять по такой схеме:

1)Описать внешний вид: цвет, однородность,(отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Fe3+,Cu2+,анионов

CrO2-),

2)растворимость в воде,

3)определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги(кислая среда указывает на присутствие солей сильных кислот слабых оснований, щелочная среда – на присутствие солей аммиака(предварительно нагреть часть пробы)и солей сильных оснований и слабых кислот),

4)провести пирохимический анализ пробы,

5)пробу можно поделить на 3 части:

1часть- открытие катионов по схеме,

2часть- открытие анионов:

А)по таблице растворимости по катиону определить возможный анион,с которым может быть образована соль,

Б)определить группы возможных анионов с помощью групповых реагентов:

- наличие осадка с хлоридом бария говорит о присутствии анионов 1 группы,

- наличие осадка с нитратом серебра – о наличии анионов 2 группы,если осадков не обнаружено – о наличии анионов 3 группы.

- отдельные анионы обнаружить дробным методом.

3часть – для проверочных опытов.

6)записать уравнения качественных реакций с помощью которых открыты катион и анион,

7)сделать вывод по анализу.

Также для работы нужно использовать необходимое оборудование:предметные стекла,пробирки или пеницелинки,спиртовки,воронки,фильтровальную бумагу,стеклянные палочки,микроскоп,выпарительные чашки,грифели,нихромовую проволоку,индикаторную бумагу и др.

33. Методы количественного анализа неорганических и органических веществ, в том числе физико-химические. Основные понятия.

Количественный химический анализ предназначен для определения концентрации, то есть количества известного чистого вещества в смесях (или растворах).Методы количественного химического анализа неорганических в-в:

1. электролитический, основанный на выделении отдельных металлов электролизом,

2. колориметрический, производимый по сравнению интенсивности окраски данного раствора с окраской раствора определенной крепости,

3. органический анализ, состоящий в сожжении органического вещества в углекислый газ С0₂ и воду Н₂0 и в определении по количеству их относительного содержания в веществе углерода и водорода,

4. газовый анализ, состоящий в определении некоторыми специальными методами качественного и количественного состава газов или их смеси.

Количественный элементарный анализ органических в-в:

1. Определение углерода и водорода:

метод Прегля. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750 °С слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются, по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца).

2. Определение галоидов и серы:

При анализе органических веществ, содержащих галоид и серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке; поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 450 °С металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 500—750 °С — окислы серы. Серебро помещают перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяютуглерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу.

Определение азота

По методу Кьельдаля вещество, содержащее азот, разрушают концентрированной серной кислотой (в колбеКьельдаля) в присутствии различных катализаторов (PtCl₄, PdCl₂, CuO, HgO, Se и др.), причем образуетсясульфат ам,мония. Последний под действием щелочи выделяет сзободный аммиак, который отгоняют спаром и титруют кислотой.