Дәріс 8. Тағам өнімдерінің құрамындағы қанттың массалық үлесін анықтау әдістері.

Поляриметриялық зерттеу әдісіоптикалық активті (белсенді) болып табылатын ерітінді ортасынан жарық өткізу кезінде оның (жарықтың) поляризациялану жазықтығының айлану (бұрылу) бұрышын өлшеу үшін қолданылады. Бұндай зерттеулер поляриметрлердің көмегімен жүзеге асырылады. Бұл жерде поляризациялану жазықтығының айлану бұрышы оптикалық белсенді заттың концентрациясына пропорционалды екені ескеріледі.

Қанттың массалық үлесін анықтауға арналған поляриметрлер сахариметрлер деп аталады.

Полярографиялық әдіс зерттелетін ерітіндіге енгізілген электродтарда ток кернеуін (потенциалын) тұрақты түрде сызықтық саң бойынша үлкейткен кезде ток күшінің өзгеруін тіркеуде негізделеді. Алынған «ток-потенциал» арасындағы тәуелділік қисығы потенциалдың мөлшері бойынша реакцияға түскен заттардың табиғаты туралы, ал ток күші бойынша – олардың концентрациясы бойынша ақпарат береді.

Сандық полярографиялық анализ негізіне полярографиялық толқын мен ерітіндегі заттың концентрациясы арасындағы сызықтық (белгілі учаскелер ішінде) тәуелділік қойылған. График бойынша толқынның биіктігін тауып, немесе оған пропорционалды болып табылатын ток күшін өлшей отырып заттың концентрациясын анықтауға болады.

Полярографиялық зерттеу әдістерінің мынадай түрлері кездеседі:

- есептік әдіс;

- калибрлеу графигін құру әдісі;

- стандартты ерітінділер қолодану әдісі;

- үстінен қосу әдісі (метод добавок).

Есептік әдістеИльчиков теңдеуі қолданылады:

i_д = 607 D^1/z * m^3/z * t^1/z * c (1)

мұндағы: i_д – диффузиялық ток;

D – диффузия коэффициенті;

m - каппилярдан 1с ішінде ағып шығатын сынаптың массасы, мг;

t - тамшы шығу уақыты, с;

z – ион заряды.

D, m, t = const болған жағдайда (1) формула мына түргі айланады:

i_д = k * c (2)

Есептік әдіс сирек қолданылады.

Калибрлеу графигін құруәдісін қолданғанда график 5-7 стандартты ерітінділер бойынша құрылады. Олар үшін бірдей жағдайда полярограммалар алынады. Дәл осындай жағдайда зерттелетін ерітіндені полярографтан өткізеді де соңынан оны зерттейді.

Стандартты ерітінділер қолдануәдісінде алдымен зерттелетін ерітінді үшін полярограмма алынады, содан соң полярограмма концентрациясы белгілі зат үшін алынады. Анықталатын заттың ерітіндідегі концентрациясын мына формула бойынша табады:

С_х = С_ст * һ_х / һ_ст

мұндағы: С_х – анықталатын заттың концентрациясы, мкг/см³

С_ст - стандарттық заттың концентрациясы, мкг/см³

һ_х, һ_ст – анықталатын және стандарттықерітінділер үшін анықталған толқынның биіктігі, мм.

Үстінен қосу әдісібылай жүзеге асырылады.

Зерттелетін ерітіндіні анализден өткізеді де оның толқынының биіктігін һ_х анықтайды. Содан соң оған стандартты ерітіндіні толқын биіктігі екі есе ұлғайғанға (өскенге) дейін қосады. Үстінен қосылғанымен бірге ерітіндінің полярограммасын алады да һ_х-ст молшерін анықтайды.

Зерттелетін ерітіндідегі заттың концентрациясы С мына формула бойынша анықталады:

С_х = С_ст * һ_х / һ_х-ст - һ_х

Бұл әдіспен хромат, иодат, молибдат, ванадат, хлорид тұздарын, сондай-ақ кадмий, қорғасын, хром, қалайы, цинк, никель, алюминий, темір және т.б. металдарды анықтауға болады.

Қазіргі кезде органикалық қосылыстарды, оның ішінде органикалық галогендер, альдегидтер, кетондар, хинондар, нитро- және нитрозоқосылыстырды анықтаудың полярографиялық әдістері зерттеп дайындалған.