Методика исследования при микроанализе

Объектом исследования при микроанализе являются микрошлифы – специальные образцы небольших размеров (цилиндры или кубики сечением и высотой 10…12 мм), вырезаемые из требуемой для изучения части детали, слитка или других изделий из металла.

Оптический металлографический микроскоп работает в отраженном свете. Это значит, что свет, идущий от источника, прежде чем попасть в окуляр микроскопа, должен отразиться от поверхности микрошлифа. Таким образом, поверхность микрошлифа должна быть, во-первых, плоской, и, во-вторых – зеркальной.

Для создания такой поверхности необходимы следующие основные операции подготовки микрошлифа:

1) вырезка и торцовка образца на плоскую поверхность (ножовкой или на токарном, фрезерном станках);

2) шлифование ведется на специальных шлифовальных станках – вращающихся плоских кругах, покрытых шлифовальной бумагой. Начинают шлифование на бумаге с грубым абразивом и постепенно переходят на бумагу с более тонким абразивом. При переходе с одного номера бумаги на другой направление шлифования меняют на 90 ^о и шлифуют до полного исчезновения рисок от предыдущего шлифования;

3) полирование производится также на вращающемся круге, покрытом мягким сукном или фетром. При полировании добавляются специальные жидкости или пасты, содержащие мельчайшие твердые частицы (окись хрома, окись алюминия, алмазная пыль), которые срезают тонкие слои металла и доводят поверхность до зеркального блеска.

Полированный микрошлиф виден под микроскопом как светлое пятно, так как от него все лучи будут отражаться в одном направлении – в окуляр микроскопа (рис. 2.1, а).

Рис. 2.1. Схема отражения лучей от поверхности

полированного микрошлифа (а),

характерный вид микрошлифа стали (б) и чугуна (в)

Однако в случае, если на поверхности микрошлифа встречаются трещины, газовые поры и неметаллические включения, свет будет либо рассеиваться и поглощаться, либо отражаться под другим углом. В таком случае свет не попадает в окуляр микроскопа, т.е. в месте наличия дефектов и неметаллических примесей в окуляре будут наблюдаться темные пятна. Характерный вид полированного микрошлифа стали показан на рис. 2.1, б, чугуна – на рис. 2.1, в.

Таким образом, на поверхности полированного микрошлифа наблюдаются микродефекты (трещины, раковины, поры) и неметаллические включения (сульфиды, оксиды, графит).

Для выявления микроструктуры металла или сплава полированный микрошлиф необходимо подвергнуть еще одной операции, которая называется «травление». Травление производится путем воздействия на поверхность микрошлифа каких-либо реактивов, представляющих обычно раствор кислоты в спирте или воде. Реактивы для травления подбираются экспериментально. Для сталей, чугунов, и целого ряда других металлов часто используют реактив «Ниталь» – 4 – 5 %-ый раствор HNO₃ в воде или спирте.

Каждая фазовая составляющая сплава имеет свой собственный электродный потенциал, и при погружении микрошлифа в реактив фазы сплава выступают в роли микроскопических анодов и катодов, а реактив – в роли электролита. Таким образом, в процессе травления поверхность микрошлифа становится многоэлектродным микрогальваническим элементом. Фазы и границы зерен, которые играют роль анодов растворяются и дают углубления, а фазы, являющиеся катодами, остаются неизменными и образуют выступы. Таким образом, после травления поверхность микрошлифа не будет зеркальной и гладкой, а будет представлять собой микрорельеф, в точности соответствующий микроструктуре сплава. Лучи от такой поверхности будут отражаться по-разному, и в окуляре микроскопа выступы будут видны как светлые, а впадины – как темные пятна. Ход лучей от травленой поверхности микрошлифа и характерные микроструктуры стали после травления показаны на рис. 2.2.

а)	б)

Рис. 2.2. Ход лучей от поверхности травленного микрошлифа (а)

и характерная микроструктура стали (б)