Количественное определение. 1. Косвенный йодометрический метод
1. Косвенный йодометрический метод. Основан на окислительных свойствах меди (II) сульфата. ЛВ окисляет калия йодид до свободного йода, а ион меди (II) восстанавливается до иона меди (I). Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата:
2СuSO4 + 4KI I2 + 2CuI + 2K2SO4
I2 + 2Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
fэкв (меди (II)сульфата) = 1 (Сu2+ +1ē Сu+)
2.Комплексонометрический метод. Прямое титрование в среде ацетатного буфера, индикатор – ксиленоловый оранжевый.
Обоснование и химизм метода см. с. 44.
fэкв (меди (II) сульфата) = 1
Хранение
Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от выветривания. ЛВ является кристаллогидратом и на воздухе теряет кристаллизационную воду.
Применение
Вяжущее, антисептическое, прижигающее средство. Применяют наружно в виде растворов в офтальмологии и урологии.
Cu2+ является микроэлементом, участвует в процессах метаболизма.
Формы выпуска
Субстанция. Входит в состав комплексных поливитаминных препаратов: таблеток «Олиговит», «Компливит» и др.
СОЕДИНЕНИЯ СЕРЕБРА
Серебра нитрат Silver Nitrate (МНН)
AgNO3 Argenti nitras (ЛН)
Получение
Из очищенного металлического серебра действием избытка кислоты азотной разведенной:
3Ag + HNO3 3AgNO3 + NO + 2H2O
Полученный раствор концентрируют до кристаллизации. Кристаллы серебра нитрата отфильтровывают, промывают водой и сушат в темноте. Под влиянием света происходит восстановление Ag+ до Ag0 и серебра нитрат темнеет.
Описание и растворимость
Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Очень легко растворимы в воде, трудно растворимы в спирте. Водные растворы имеют нейтральную реакцию среды.
Подлинность
1. Реакция восстановления Ag+ из аммиачного раствора серебра нитрата до металлического серебра при нагревании с раствором формальдегида (реакция «серебряного зеркала»):
AgNO3 + 2NH4OН [Ag(NH3)2]NO3 + 2H2O
t 0
2[Ag(NH3)2]NO3 + HCOH + H2O 2Ag + HCOONH4 + 2NH4NO3 + NH3
Металлическое серебро образует на стенках пробирки тонкую блестящую пленку – «серебряное зеркало».
2. Реакция осаждения кислотой хлороводородной:
AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
Белый
творожистый осадок
Осадок серебра хлорида нерастворим в кислоте азотной разведенной, растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения:
AgCl + 2NH4OН [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
3. Реакция осаждения раствором натрия гидроксида или раствором аммиака:
2AgNO3 + 2NH4OН Ag2O + 2NH4NO3
Черный осадок
Осадок серебра оксида нерастворим в избытке натрия гидроксида, растворяется в избытке раствора аммиака с образованием комплексного соединения:
Ag2O + 4NH4OН 2[Ag(NH3)2]OН + 3H2O
4. Реакция на нитрат-ион с раствором дифениламина см. с. 10.
Чистота
1. Кислотность водного раствора.
2. Отсутствие солей висмута, меди, свинца. Определение проводят, добавляя к водному раствору серебра нитрата избыток раствора аммиака. Раствор должен быть бесцветным и прозрачным. ЛВ с избытком раствора аммиака образует бесцветное растворимое комплексное соединение:
AgNO3 + 2NH4OН [Ag(NH3)2]NO3 + 2H2O
При наличии примесей солей висмута, меди, свинца протекают реакции:
Cu2+ + 4NH4OH [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
Синий раствор
Bi3+ + 3NH4OН Bi(OH)3 + 3NH4+
Белый
Pb2+ + 2NH4OН Pb(OH)2 + 2NH4+
Белый
Образование аммиаката меди приводит к появлению окраски в испытуемом растворе, образование гидроксидов висмута и свинца вызывает помутнение раствора.
Дата добавления: 2016-03-20; просмотров: 2492;