Бария сульфат для рентгеноскопии

Barium sulfate(МНН)

Barii sulfas pro rоentgeno (ЛН)

BaSO₄

Получение

Из природных минералов: BaСO₃ – витерита и BaSO₄ – барита (тяжелого шпата). Природные минералы переводят в водорастворимую соль – бария хлорид:

BaСO₃ + 2НСI → BaСI₂ + CO₂ + H₂O

Для получения ЛВ в виде мелкодисперсного порошка раствор бария хлорида медленно вливают в раствор натрия сульфата в присутствии защитных коллоидов (отвар семян льна):

BaСI₂ + Na₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2NaСI

Осадок бария сульфата тщательно отмывают от примесей исходных и промежуточных соединений бария.

Описание и растворимость

Белый, тонкий, рыхлый порошок без запаха, нерастворим в воде, практически нерастворим в разведенных кислотах, щелочах и органических растворителях.

Подлинность

Для проведения реакций подлинности необходимо перевести бария сульфат в растворимую в воде соль. С этой целью ЛВ кипятят с раствором натрия карбоната:

BaSO₄↓ + Na₂CO₃ → BaCO₃ + Na₂SO₄

Осадок бария карбоната отфильтровывают, и в фильтрате определяют сульфат-ион по реакции с бария хлоридом:

Na₂SO₄ + BaСI₂ → BaSO₄ + 2NaСI

Осадок на фильтре (бария карбонат) обрабатывают кислотой хлороводородной разведенной, фильтруют и в фильтрате определяют катион бария с кислотой серной разведенной:

BaCO₃↓ + 2НСI → BaСI₂ + CO₂ + H₂O

BaСI₂ + H₂SO₄ → BaSO₄ + 2HСI

Чистота

Бария сульфат принимают внутрь в больших дозах (до 100 г), поэтому к чистоте ЛВ предъявляются высокие требования. Особое внимание уделяют обнаружению сульфидов, солей бария, растворимых в воде (бария хлорид) или в кислотах (бария карбонат), т.к., всасываясь в организме, они вызывают тяжелые отравления.

1. Отсутствие сульфидов (S^2-). К ЛВ прибавляют воду, кислоту хлороводородную и нагревают до кипения в колбе, накрытой фильтровальной бумагой, смоченной свинца ацетатом. Не должно наблюдаться потемнения бумаги.

При наличии примеси:

t ^o

S^2- + 2HСI → СI^- + H₂S↑

H₂S + Pb(CH₃COO)₂ → PbS↓ + 2CH₃COOH

Бумага окрашивается в черный цвет.

2. Растворимые соли бария (BaСI₂) и бария карбонат. К ЛВ прибавляют воду, ледяную уксусную кислоту и нагревают. При наличии примесей, они переходят в раствор (BaСI₂ растворяется в воде, BaCO₃ взаимодействует с кислотой уксусной, с образованием растворимой соли):

BaCO₃ + 2CH₃COOH → Ba(CH₃COO)₂ + CO₂ + H₂O

(Растворимая соль)

Бария сульфат в растворах кислот нерастворим, он остается в осадке, его отфильтровывают. В фильтрате обнаруживают растворимые соли бария по реакции с кислотой серной разведенной. Раствор должен оставаться прозрачным в течение часа.

При наличии примесей:

BaСI₂ + H₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2HСI

Ba(CH₃COO)₂ + H₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2CH₃COOH

Наблюдается помутнение раствора.

3. Отсутствие фосфатов (проводят реакцию с аммония молибдатом; не должен образовываться желтый осадок).

4. Отсутствие сульфитов и других восстанавливающих веществ (не должно наблюдаться обесцвечивания раствора калия перманганата в сернокислой среде).

5. Предельное содержание общих примесей: хлоридов, сульфатов, железа, тяжелых металлов, мышьяка.

6. Определение степени дисперсности. Основано на проверке скорости оседания взвеси, состоящей из 5 г бария сульфата и 50 мл воды в мерном цилиндре. После отстаивания в течение 15 минут граница осадка должна быть не ниже деления 12 мм.