Технологическая схема получения изопрена из изобутена и формальдегида

Первую стадию проводят в двух трубчатых реакторах 1 и 2, охлаждаемых водой. Изобутеновая фракция и разбавленный рециркулятом водный раствор формальдегида движутся в них противотоком: более тяжелый, водный слой опускается вниз, а легкий, углеводородный поднимается вверх, причем диспергирование жидкостей позволяет создать большую поверхность контакта фаз. Верхние и нижние части этих реакторов работают как сепараторы, в которых отделяются соответственно углеводородный и водный слои. В первый переходят почти полностью ди-оксан и ненасыщенные спирты, во втором слое остаются непревращеиный формальдегид, часть метанола и диола.

Водный слой из нижней части реактора 2 нейтрализуют щелочью и отгоняют из него в колонне 3 все летучие вещества, которые объединяют с углеводородным слоем. Затем в колонне 7 из кубового остатка колонны 3 и рециркулирующего формалина со второй стадии процесса отгоняют разбавленный водный раствор формальдегида, отделяя его от тяжелых остатков. Этот раствор возвращают на реакцию, добавляя к нему свежий формалин.

Углеводородный слой с верха реактора 1 и легкий погон ректификации водного слоя объединяют и обрабатывают в нейтрализаторе 9 движущимся противотоком водным раствором щелочи, который после этого смешивают с водным слоем, выходящим из реактора 2, подавая на совместную переработку, описанную выше. Из промытого углеводородного слоя в колонне 10 отгоняют непревращенный изобутен, возвращая его на реакцию (при использовании фракции, содержащей бутаны и н-бутены, во избежание их накопления в рециркуляте необходима дополнительная ректификация для «укрепления» изобутена). Затем в колонне 11 из продуктов реакции отгоняют более летучие метанол и метилаль, а в колонне 12 - трет-бутанол. Диоксан (вместе с ненасыщенными спиртами) отделяют в колонне 13 от тяжелого остатка и направляют на вторую стадию процесса.

Диоксан нагревают и испаряют в теплообменнике 14 за счет тепла горячей реакционной массы, смешивают с перегретым паром и подают в реактор 15 второй стадии (адиабатического типа со стационарным слоем гетерогенного катализатора). Реакционная смесь проходит через теплообменник 14, охлаждается и конденсируется в холодильнике 16; органический слой отделяется от водного в сепараторе 17. Водный слой, содержащий формальдегид, направляют в колонну 3 для совместной переработки с водными растворами, полученными после первой стадии реакции.

Органический слой с верха сепаратора 17 подают последовательно в две ректификационные колонны. В первой 18 отгоняют образовавшийся при разложении диоксана изобутен, который возвращают на первую стадию синтеза. Затем в колонне 19 отделяют изопрен от более высококипящего остатка (непревращенный диоксан и побочные продукты). Для окончательной очистки изопрен промывают водой, осушают азеотропной перегонкой и проводят заключительную ректификацию. На этих стадиях к нему во избежание полимеризации добавляют ингибитор.