Получение и исследование аммиакатов
а) получение аммиакатов d-металлов
К раствору соли соответствующего иона металла (Cu2+, Ag+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Cd2+ - задание дает преподаватель) добавляют небольшое количество раствора щелочи. Осадки образовавшихся гидроксидов растворяют в избытке водного раствора NH3.
Необходимо:
- отметить цвет растворов комплексов;
- написать схему образования комплексных ионов;
-указать тип гибридизации атомных орбиталей центральных атомов и форму координационных полиэдров (пространственную структуру) комплексных ионов;
- найти по таблицам константы нестойкости для каждого комплексного иона и сделать вывод об их прочности.
б) выделение и исследование аммиакатов меди (элементы НИРС)
К 2-3 мл концентрированного раствора соли меди(2+) добавляют небольшое количество концентрированного раствора NH3 до полного растворения выпавшего вначале осадка. К образовавшемуся раствору приливают равное количество этанола, перемешивают и оставляют кристаллизоваться на 10-15 минут в кристаллизаторе со льдом. Выпавшие кристаллы фильтруют на воронке Бюхнера, промывают их сначала смесью NH3 - спирт (1: 1), а затем смесью этанол - эфир (1: 1). Высушивают кристаллы на фильтре под вакуумом, используя насос Комовского.
Проводят анализ полученного комплекса. Для этого помещают небольшое количество кристаллов аммиаката в 3 сухие пробирки:
- первую пробирку нагревают на пламени горелки: выделяющийся аммиак определяют по запаху и по изменению цвета влажной индикаторной бумаги;
- комплексное соединение во второй пробирке растворяют в дистиллированной воде и добавляют раствор Na2S; наблюдения и уравнения реакции записывают в журнал;
- в третью пробирку приливают 2 мл воды, а затем к полученному раствору добавляют раствор концентрированной азотной кислоты; отмечают изменение цвета раствора. Делают выводы о прочности комплексного соединения, приводят соответствующее уравнение реакции.
в) выделение аммиаката никеля (элементы НИРС)
К 2-3 мл раствора соли никеля(2+) добавляют небольшое количество концентрированного раствора NH3 до полного растворения выпавшего вначале осадка. Раствор фильтруют. Для полноты осаждения к фильтрату добавляют аммиачный раствор хлорида аммония (NH3 - NH4Cl = 1: 1). Выпавший осадок, промывают декантацией 2-3 раза аммиачным раствором хлорида аммония, а затем последовательно спиртовым раствором аммиака и чистым спиртом. Высушивают кристаллы на фильтре под вакуумом, используя насос Комовского. Анализируют комплекс аналогично опыту 1б.
г) выделение аммиаката кобальта (элементы НИРС)
К 2-3 мл раствора соли кобальта(2+) добавляют небольшое количество концентрированного раствора NH3 до полного растворения выпавшего вначале осадка. Раствор фильтруют от возможного осадка. К горячему раствору добавляют спирт до помутнения и оставляют кристаллизоваться на 10-15 минут в кристаллизаторе со льдом. Выпавшие кристаллы фильтруют на воронке Бюхнера, промывают их сначала смесью NH3 - спирт (1: 1), а затем холодным спиртом. Высушивают кристаллы на фильтре под вакуумом, используя насос Комовского. Анализируют комплекс аналогично опыту 1б.
Дата добавления: 2016-02-27; просмотров: 1236;