Статья III. Приготовление растворов из стандарт-титров

Очень удобно приготовлять растворы при помощи заранее отвешенных или отмеренных в стеклянные ампулы реактивов, так называемых «стандарт-титров». Иногда их называют нормадозами или фиксаналами.

Стандарт-титры представляют собой стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 или 0,1 М раствора. Ампулу разбивают, содержимое переносят в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. Стандарт-титры могут содержать самые различные вещества – серную, соляную, уксусную кислоты, гидроксиды натрия и калия карбонат натрия и т.п., а также различные смеси, которые после приготовления используются как буферные растворы.

Ампула 4, в которой запаяно предназначенное для растворения вещество, имеет с двух сторон по углублению (рис. 5). Эти углубления разбиваются стеклянным бойком
3 – стеклянной палочкой с острым концом и утолщением посередине.

Рис. 5. Приготовление раствора точно известной концентрации из стандарт-титра или фиксанала: 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стеклянный боек с утолщением;
4 – ампула с растворяемым веществом; 5 – деревянный или пластмассовый молоточек; 6 – промывалка с дистиллированной водой для смывания вещества со стенок ампулы, осколков стекла и воронки; 7 –приблизительный уровень раствора после приливания воды для первого перемешивания раствора; 8 – метка (черта, риска), до которой доводите объем раствора, после чего производится второе перемешивание.

Перед тем как приготовить раствор, с ампулы следует снять этикетку, если она есть, и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.

В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку 2 диаметром 8–10 см. В воронку вставляют боек. Утолщение не позволяет бойку провалиться в колбу и одновременно препятствует попаданию в нее кусочков стекла. Затем ампула ударяется углублением об острие находящегося в воронке бойка. Не вынимая и не переворачивая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы.

Не изменяя положения ампулы и не вынимая ничего из воронки, ампулу изнутри промывают струей воды из промывалки 6, промывают также стенки воронки, боек и осколки стекла.

Объем воды для промывания примерно должен, быть равен шестикратному объему ампулы.

После перенесения содержимого ампулы в колбу объем жидкости доводят до горла колбы, перемешивают раствор, доводят объем до метки и снова перемешивают раствор.

Приготовьте по указанию преподавателя из имеющихся в лаборатории стандарт-титров раствор, который будет использован в последующей работе.

Выполните задание 2.

Статья IV. Пипетки

Пипетки предназначены для отмеривания точных объемов ана­лизируемого раствора или раствора реагента. Они бывают двух ти­пов (см. рис. 2): градуированные (емкостью 1, 2, 5, 10, 25 мл) и простые, с одной меткой, которые обычно называют пипетками Мора (емкостью от 1 до 100 мл). Пипетки Мора представляют собой узкие трубки с расширением в середине для увеличения объе­ма; на верхней узкой части нанесены круговая метка и надпись об объеме жидкости, который можно отмерить с помощью данной пипетки при определенной температуре. В биохимических исследованиях и клиническом анализе часто применяют градуированные и неградуированные микропипетки на 0,1 и 0,2 мл. Для хранения пипеток предназначены специальные штативы.

Выполните задания 3 и 4.

Для отбора воды пипеткой следует поступать следующим образом.

1. Опустить пипетку до дна емкости с водой и с помощью ре­зиновой груши заполнить пипетку водой на 3-4 см выше метки.

2. Снять грушу и быстро закрыть верхнее отверстие пипетки указательным, пальцем. Подняв пипетку из воды, удалить капли раствора с внешней ее стороны кусочком фильтровальной бумаги.

3. Чуть-чуть ослабив давление указательного пальца и приподняв его, дать возможность жидкости медленно стекать в склянку с водой до тех пор, пока нижний мениск воды не коснется метки пипетки. Вновь плотно закрыть отверстие пипетки и осторожно перенести ее в заранее приготовленный сосуд (например, в колбу для титрования).

4. Держа пипетку вертикально, отнять от ее отверстия указательный палец, чтобы вода могла свободно вытекать. Когда вся жидкость из пипетки Мора вытечет, прикоснуться кончиком пи­петки к дну или стенке колбы и подождать 20—30 с, пока стекут остатки жидкости со стенок пипетки.

Замечание. Выдувание оставшейся в кончике пипетки капли жидкости недопустимо, так как ее объем учтен при калибровке пипеток и не входит в номинальный объем жидкости, измеряемый пипеткой!

При работе с градуированными пипетками для предотвращения ошибок следует прежде всего внимательно рассмотреть тип пипетки (рис.2, а и б) и определить цену деления на ее шкале. С помощью пипетки первого типа (рис.2, а) максимальный объем жидкости, на который рассчитана пипетка, отмеряют таким же способом, как и пипеткой Мора (рис.2, в). Пипетка второго типа (рис. 2, б) в нижней части имеет неградуированный нерабочий объем, и работать с ней можно только в области градуированной шкалы.

Статья V. Бюретки

Бюретки, как и пипетки, предназначены для измерения объемов на выливание. Они бывают разных размеров и разной конструкции. Обычные лабораторные бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки (см. рис. 3). В нижней части имеется стеклянный кран либо резиновая трубка с затвором шарикового типа или с зажимом. В резиновую трубку со второго конца вставляют стеклянную трубку, оканчивающуюся узким капилляром. Если в резиновую трубку вставлен стеклянный шарик (шариковый затвор), то при оттягивании от него резиновой трубки между шариком и трубкой возникает небольшой зазор, по которо­му жидкость вытекает из бюретки. По вместимости бюретки бы­вают разные: макробюретки (от 10 до 100 мл) и микробюретки (от 1 до 5 мл).

Титровать из бюретки нужно медленно при постоянном перемешивании раствора в колбе для титрования, чтобы выяснить, на какой капле титранта наступает конец титрования (точка эквивалентности). Для достижения высокой точности титрования нужно уметь делать отсчеты по бюретке и знать объем одной капли титранта, вытекающей из бюретки. Чтобы не допустить ошибки, следует каждое титрование начинать от нулевого отсчета шкалы бюретки и следить, чтобы в бюретке (особенно ниже шарика или зажима) не было пузырьков воздуха.

Выполните задание 5 по следующему плану:

1) залейте в бюретку воду через воронку, слегка приподнимая ее, чтобы ускорить заполнение;

2) удалите пузырьки воздуха из нижней части бюретки; для этого надо перегнуть резиновую трубку так, чтобы получился U-образный сообщающийся сосуд, и, оттягивая трубку от шарика, пустить струю воды, которая вытеснит пузырьки воздуха;

3) добавьте в бюретку воды, уберите воронку и установите уро­вень воды на нулевой отметке шкалы (по нижнему краю мениска);

4) вылейте из бюретки 100 капель воды и определите их объем V (100) по шкале бюретки в миллилитрах; определите объем V (100) еще 2 раза и вычислите среднее арифметическое трех по­лученных результатов;

5) вычислите объем одной капли воды, вытекающей из бюретки, разделив полученное значение V (100) на 100.

Контрольные вопросы и задания

1. Назовите все известные вам типы мерной посуды и ее предназначение.

2. Какие растворы измеряются по нижнему мениску, а какие – по верхнему ?

3. Чем и как моют мерную химическую посуду ?

4. Как проводится приготовление стандартного раствора из фиксанала ?

Данная лекция подготовлена с использованием материалов указанных далее учебных пособий (руководств к лабораторным практикумам) по общей и аналитической химии:

1. Ведение в химию биогенных элементов и химический анализ. Учебное пособие /Е.В. Барковский, С.В. Ткачев и др. //Под общ. ред. Е.В. Барковского. – Мн., Выш. Шк., 1997. – с. 98-102.

2. Зайцев О.С. Исследовательский практикум по общей химии. Учебное пособие. М.: Изд-во МГУ, 1994. – с. 91-98.