Определение свинца методом фотоколориметрии
Реактивы и оборудование: 1. ФЭК – 56. 2. Соль свинца. 3. Кислота уксусная (СН3СООН). 4. Ацетат натрия (CH3COONa). 5. Колбы мерные на 100 мл (7 штук). 6. Бюретка на 25 мл. 7. Кислота азотная (1:2).
8. Ксиленоловый оранжевый (индикатор).
Ход работы
Приготовление буферного раствора с рН 4,5.
Взвешиваем 22,57 г уксуснокислого натрия (СН3СООNa. Н2О). Добавляем в раствор соли 5,78 мл концентрированной уксусной кислоты и помещаем смесь в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, доводя до метки водой, перемешивая.
Приготовление водного раствора ксиленолового оранжевого.
Навеску 0,06725 г ксиленолового оранжевого помещаем в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, растворяем в 100 мл воды и доводим до метки водой, перемешивая. Приготовленный раствор имеет концентрацию 2.10-2 моль /л.
Приготовление стандартного раствора свинца.
Растворяем 1 г металлического свинца (о.с.ч.) в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:2, и полученный раствор количественно переносим в мерную колбу ёмкостью 1 л, доводя водой до метки.
Для построения калибровочного графика отбираем 20 мл стандартного раствора нитрата свинца в мерную колбу на 200 мл, доводя водой до метки, добавив в колбу 1 мл азотной кислоты (1:2). Раствор имеет концентрацию 10 мкг/мл.
Построение калибровочного графика
В колбы на 100 мл вносим из бюретки 5, 10, 12, 15, 18, 20 мл стандартного раствора нитрата свинца, концентрация которого составляет 10 мкг/мл. Добавляем в каждую колбу 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл раствора ксиленолового оранжевого. Через 15 мин измеряем на фотоэлектрокалориметре оптическую плотность приготовленных растворов, используя светофильтр № 4. Строим калибровочный график в координатах «СРb (мкг/мл) – оптическая плотность Д».
Определение концентрации свинца в анализируемом растворе. Отбираем из анализируемого раствора объём 10 мл, добавляем 10 мл буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл ксиленолового оранжевого с концентрацией 2×10-2 моль/л. Доводим до метки водой и через 15 мин измеряем на приборе оптическую плотность. По градуировочному графику находим концентрацию раствора в колбе 100 мл и с учетом разбавления определяем концентрацию свинца в исходном растворе (0ой раствор – Н2О).
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 1978;