Автоматизация количественного экспрессного анализа

Цемент сегодня пользуется большой популярностью, как среди крупных застройщиков, так и среди частных строителей. На сегодняшний день, цемент является одним из самых прочных и относительно недорогих строительных материалов. Но, к сожалению, не всегда получается купить дешевый цемент и быть уверенным в его качестве. Таким образом, вместо качественного цемента, есть большая вероятность приобрести смесь низкокачественной продукции, например, с золой-унос. Конечно, полноценную проверку можно осуществить только в лабораторных условиях, но можно провести и экспресс-проверку качества цемента, которая займет не более 15-20 минут, но даст вполне конкретное представление о составе полученной партии строительного материала.

Требования к качеству цемента

Итак, цемент должен быть однородным порошком, серого (разных оттенков – от темно-серого до светло-серого) цвета. Сразу при доставке, цемент рассыпчатый, без комочков. После того, как цемент немного полежит, начинают образовываться небольшие комочки. В норме, эти комки можно разрушить при легком прикосновении. Если же комки застывшие и распадаются только при сильном давлении, то цемент уже потерял некоторые свойства и является непригодным для строительства.

В последние годы в цементной промышленности проявилась отчетливая тенденция совершенствования управления производственным процессом на основе определения химического состава сырьевых материалов (шлама), клинкера, минеральных добавок, цемента, соды. Преимущества такой технологии видны не только в повышении контроля качества, но, скорее, в достижении более стабильного процесса обжига, который менее подвержен возмущениям, и в экономии сырьевых материалов и ресурсов.

Производство цемента состоит из приготовления сырьевой смеси заданного химического состава, обжига ее до образования цементного клинкера и помола его совместно с гипсом и другими добавками. Для изготовления качественной продукции и её контроля необходимо проводить анализ цемента.

Уже в течение многих лет рентгенофлуоресцентный метод используется для экспресс-анализа элементного состава цемента и продуктов в производственном цикле на цементных предприятиях. Основное требование системы управления процессом – это определение химического состава образцов для обеспечения необходимого состава сырьевой муки на конвейере. Анализ сырьевой муки проводится каждые 30 минут, анализ клинкера и цемента только каждый час, а анализ горячей муки каждые 1-2 часа.

Рентгенофлуоресцентный метод обеспечивает стабильность при работе на всех этапах производства за счет экспрессного элементного анализа цемента:

- сырых материалов, от смешения до непрерывного контроля подаваемой смеси;

- клинкера, для контроля работы печи;

- цемента, во время заключительного смешивания и отправки с карьера в дальнейший передел или продажу.

Применяется два способа подготовки проб к анализу. Измельчение и прессование, а также сплавление материала пробы с боратным флюсом. Способы подготовки проб к анализу, а также описание рентгенофлуоресцентного метода анализа приведены в ГОСТ 5382-91 «Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа» (приложение 3).

Ранее экспрессные методы анализов и определений выполнялись, главным образом, вручную, затем наметилась тенденция автоматического проведения экспрессных методов. Из них особого внимания заслуживает автоматический флуоресцентный рентгеновский анализатор-квантометр ФРК-1Б.

Квантометр ФРК-1Б предназначен для количественного экспресс-анализа продуктов цементного производства на кремний, алюминий, железо, кальций, серу, марганец, титан или калий. Прибор состоит из четырех конструктивно независимых частей: высоковольтного источника питания ВИП-50-100М, оперативного стола, счетно-регистрирующего устройства ПР-19 и газового поста.

Высоковольтный источник питания предназначен для обеспечения рентгеновской трубки выпрямленным постоянным напряжением и постоянным током. Напряжение на трубке может плавно меняться от 5 до 50 кв. Точность стабилизации по высокому на­пряжению составляет 0,3% при изменении сетевого напряжения в пределах ±10%. Анодный ток на трубке может изменяться от пуля до 100 ма при стабилизации ±0,2%. Общая мощность пита­ния трубки может достигать 5 кет. Источником первичного излучения служит рентгеновская трубка БХВ-7 или 9 с хромовым, палладиевым или золотым зеркалом анода.

Оперативный стол является основным узлом квантометра. В нем расположен шестиканальный спектрометр со всеми обслуживающими системами. Каждый канал фиксированного типа представляет собой малогабаритный светосильный спектрометр, рассчитанный для анализа одного из указанных выше элементов.

Детекторами являются проточные пропорциональные счетчики с аргон-метановым наполнением. Окна счетчиков затянуты лавсановой пленкой толщиной 4 мкм. Газовая смесь в счетчики подается от газового поста, включающего в себя баллон с аргон-метановой смесью и редуктор с натекателем, служащим для регулиро­вания давления и расхода газа.

Спектрометр включает в себя механизм вращения анализируемого образца и механизм обтюрации, предназначенный для периодического перемещения эталонного образца в поле облучения при анализе методом парного канала Оперативный стол включает в себя вакуумную систему и блок автоматики, управляющий анализом с момента помещения образца в спектрометр и до его окончания.

По завершении измерения раздается звуковой сигнал, указывающий оператору на возможность смены анализируемого образца.

Счетно-регистрирующее устройство типа ПР-19 предназначено для регистрации в дискретном режиме одновременно пяти аналитических линий Са, Si, Al, Fe, а также одного из следующих элементов: S, К, Mn, Ti и др. Оно включает в себя пять независимых в работе счетных каналов, каждый из которых состоит из усилителя, дискриминатора, коммутирующего и двух пересчетных устройств для независимого накопления информации от анализи­руемого н эталонного образцов. Загрузочная способность счетных каналов достигает 10 тыс. имп/сек.

Измерения интенсивностей спектральных линий могут проводиться методом парного канала (относительный метод) и методом постоянства времени (метод Таймера). Время анализа в методе Таймера устанавливается оператором и может быть принято в 10, 20, 40, 100, 200, 400 и 1000 сек (рекомендуемое время анализа 100 сек). Кратковременная аппаратурная ошибка —не более 1%(отн.).

Результат анализа регистрируется на ленте цифропечатающей машинки типа СД-107Д, а также может быть считан визуально. Предусмотрен выход на управляющую ЭВМ.

Для нормальной работы квантометра требуется хорошо вентилируемое (желательно кондиционируемое) помещение площадью '* менее 20 м², оснащенное водопроводной сетью.

В ближайшие годы начнется серийный выпуск автоматических рентгеновских анализаторов непрерывного действия, которые будут устанавливаться непосредственно на технологических линиях приготовления сырьевой смеси в потоке. В сочетании с пробоотборниками, расходомерами и управляющими вычислительными шишами эти приборы позволят полностью автоматизировать все операции контроля и управления процессом приготовления сырьевой смеси заданного состава

На современных заводах используются вакуумные волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры, типа СПЕКТРОСКАН.

Вакуумный волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр предназначен для определения содержаний химических элементов от Na до U в различных веществах.

Рисунок 2 . СПЕКТРОСКАН МАКС- GVM

Спектрометр СПЕКТРОСКАН МАКС- GVM предназначен для определения содержаний элементов в диапазоне от Na до U в веществах, находящихся в твердом, порошкообразном, растворенном состояниях, а также нанесенных на поверхности или осажденных на фильтры.

Принцип действия рентгеновского спектрометра основан на облучении образца первичным излучением рентгеновской трубки, измерении интенсивности вторичного флуоресцентного излучения от образца на длинах волн, соответствующих определяемым элементам, и последующем расчете массовой доли этих элементов по предварительно построенной градуировочной характеристике, представляющей собой зависимость содержания определяемого элемента от измеренной интенсивности.

Вторичное флуоресцентное излучение разлагается в спектр с помощью кристалла-анализатора. Благодаря этому рентгенофлуоресцентный спектрометр обладает высокой способность к разделению спектральных линий, а значит и возможностью точного анализа сложных многокомпонентных веществ.

Спектрометр представляет собой настольный прибор с управлением от встроенного компьютера. Конструктивно спектрометр состоит из двух блоков: спектрометрического блока, со встроенной системой водяного охлаждения и блока вакуумного насоса. Спектрометрический блок оснащен рентгеновской трубкой мощностью 160 Вт с боковым выходом излучения, гониометром, находящимся в вакуумированном объеме, четырьмя автоматически сменяемыми кристаллами-анализаторами, двухкамерным детектором излучения, автоматизированным многопозиционным пробозагрузочным устройством.

Преимущества

Спектрометр позволяет определять все элементы натрия до урана в одном образце.

Спектрометр настольный, размещается на письменном столе. Не требует подключения к водопроводу и подвода газа. Система охлаждения встроена в корпус прибора.

Измерительный тракт, для улучшения аналитических характеристик спектрометра, находится в вакууме, но анализируемый образец остается на воздухе, что позволяет анализировать жидкие и порошковые пробы без дополнительных усилий.

Сканирование по спектру и высокая разрешающая способность кристаллов-анализаторов исключают наложение близких спектральных линий разных элементов и необходимость их математического разделения, позволяет правильно учитывать фон. Всё это увеличивает точность и достоверность анализов.

Автоматическое пробозагрузочное устройство на 10 проб имеет 2 гнезда с вращением для повышения представительности анализа неоднородных образцов и позволяет до минимума сократить действия оператора в процессе измерений.

Спектрометр поставляется с необходимым методическим обеспечением, расходными материалами и дополнительным оборудованием для подготовки проб в виде комплекса, позволяющего решать поставленную аналитическую задачу.

Спектрометр освобожден от радиационного контроля и учета, что подтверждено экспертным заключением НИИ радиационной гигиены им. профессора П.В. Рамзаева.

Для второго экспресс-анализа цемента потребуется соляно-щелочная минеральная вода, на которой замешивают цементное тесто. Из этого теста необходимо слепить небольшую формочку, которая при качественном цементе засыхает в течение 10-15 минут. Цемент с нежелательными примесями не засохнет даже через 50-60 минут. После того, как низкокачественный цемент «схватится», он сильно трескается, после чего он легко разламывается. Это говорит о том, что в цементе есть большая доля разных примесей, таких как минеральный порошок или зола уноса.

Помимо этих методов, качество цемента можно проверить с помощью специальных приборов, например, контрактометры (контракциометры). Принцип их действия основан на наблюдении за изменениями объема цементной смеси, которые происходят при гидратации цемента. Такой прибор как ИАЦ-04М измеряет удельную проводимость водоцементной смеси, таким образом, можно определить цементную активность.

Как уже было сказано, глубокий анализ цемента, можно осуществить только в лабораторных условиях. Но даже эти методы экспресс-анализа помогут определить качество цемента прямо во время доставки, что позволит купить цемент оптом по подходящей цене и высокого качества.