Эссенцияларды, тинктураларды, сұйылтуларды капиллярлы талдау және капиллярлы-люминисцентті талдау

Эссенцияларды, тинктураларды, сұйылтуларды капиллярлы талдау «План» әдісі бойынша жүргізеді. Бір сортты сүзгіш қағаздың текстурасына перпендикулярлы ені 2 см ұзындығы 25 см етіп тілім-тілім қиып алады, биіктігі шамамен 5 см, диаметрі 3 см шыны цилиндрге қағаз тілімнің бір шеті ыдыс түбіне тиетіндей етіп іледі. Егер талдау әдісінде ерекше нұсқаулар болмаса, ыдысқа 5 мл сынаққа алынған сұйықты құяды. Ыдысты орташа жылы бөлмеге қояды, 24 сағаттан кейін немесе ыдыстағы сұйық қағазға толық сіңгеннен кейін қағазды шығарып кептіреді, содан кейін оны кварц шамынан таралған ультракүлгін немесе күн сәулесі әсерінен пайда болған құбылыстарды бақылайды. Сынауға алынған сұйылтулар дәрежесі жоғары болғанда капиллярлық қағаз тілім ені 2,5 мм аспауы керек.

Ұнтақталған таблеткалар және ысқыланған ұнтақтармен жұмыс істегенде, олардың 5 г массасын этил спиртінің екі еселенген массалық мөлшерімен араластырып, алынған ерітіндіні сұйылтулармен жүргізілген капиллярлы талдау әдісімен сынайды.

Түйіршіктер препараттарын, жоғарыда келтірілген әдіс бойынша талдау әрбір препаратқа, тек арнаулы нұсқау бойынша орындалады.

Капиллярлы құбылыс көрінісін сипаттау үшін оны 2 бөлікке бөліп пайдаланады.

1. Жоғарғы - сулы аумақтан және аумағы дөңес немесе эллиптикалы ойық аумақтан тұратын бөлігі.

2. Төменгі – көпшілігі бірнеше түсті аумақтардан және табанынан (ең төменгі бөлігі) тұратын бөлігі.

Капиллярлы талдау арқылы жүргізілген әдіс бойынша алынған сұйықтың люминисценциясын бақылау үшін келесі бөлшектеу тиімдірек:

1. Жоғарғы бөлігі - ең жоғарғы тар аумағы содан кейін одан төменгі жоғары бөлігі және бірқатар препараттар люминисценциясы анық көрінетін төменгі бөлігі.

2.Төменгі бөлігі – дөңес аумақты немесе шатыр бейнелі, бірнеше аумақтан және аумақ табанынан тұратын тілімі. Тілім төменгі бөлікті толық немесе тек дөңес бетін қамтуы мүмкін.

Белгілі заттарға меншікті люминисценция толық шығуы үшін, капиллярлы талдау нәтижесін аналитикалық шам сәулелерімен бақылау, қағаз кептірілген соң жүргізіледі. Капиллярлы суреттемені ультракүлгін сәулемен бақылағанда қателер жіберілмес үшін, келесі жағдайларға көңіл аудару қажет: бақылауды күн сәулесі болсын, ультракүлгін сәуле көзі (электр шамы) болсын, тек бір түсті бетте жүргізу, қалаулы түс - ақ, мүмкіншілігінше люминисцентті болуы тиіс. Бұлардан басқа, сүзгіш қағаздардан да негізінен ақшыл-көгілдір немесе көк-күлгін түсті люминисценция шығады, сонымен қатар кейбір заттар – сүт және құрақ қанты көгілдір түсті люминисценция береді. Аталған қанттардың этил-спиртті құрамдарға кіруіне байланысты кейбір талдауларға кедергісі бар және этил спиртінің де әлсіз көгілдір түсті люминисценциясы бар. Ары қарай, тазартылған сумен салыстырмалы бақылау мақсатында орындалған тәжірибедегі капиллярлы бейнеде әрқашан тілімнің ең жоғарғы бөлігінде қоңырқай түсті енсіз-тар аумақ көрінуі керек. Бұл аумақ ультракүлгін әсерінен ашық көк түске жарқырайды. Зерттеуді жоғары дәлдікпен жүргізу мақсатында препаратты тиесілі реактивтермен өңдеу нәтижесінде түсті аумақтардың күндізгі жарық әсерінен белгілі сипатта өзгерулерін көруге болады; әсіресе бұл бейне ультракүлгін әсерінен айқындала түседі. Тілім бетіне реактив ерітіндісін шыны немесе көз таяқшасы көмегімен барлық бетіне мол жағу керек және тілімді өте жоғары емес температурада кептіреді. Күдікті жағдайда, салыстырмалы бақылау ретінде, тәжірибе сол қағаздағы капиллярлы құбылыс бейнесінен жоғары бөлігінде қайта орындалуы керек.

Егер реактивтер қолдану идентификация дәлелдігіне жеткіліксіз болса, онда төменде келтірілген әдісті қолдануға болады (2-ші капилляризациялау).

Зерттеуші сүзгіш қағазды капиллярлы пробирка ішіне орналастырады, содан кейін пробиркаға капилляр құбылыс суреттемесінің жоғарғы шегіне дейін жететін тиесілі еріткіш құяды, көбіне бұл еріткіш хлороформ.

Хлороформды пайдалану, түсті бейненің жоғарғы бөлігі, еріткішке және онда ( еріткіште ) еріген заттар миграциясына кедергі болдырмайды. Еріткіш сүзгіш қағаздағы түсті аумақтағы барлық заттарды ерітіп, олармен бірге қағаз бойымен көтеріледі, еріткіш ұшып кеткен соң, еріген заттар жаңа аумақта, пробирканың жоғарғы шегінде тұрақтайды.

Егер осы “жаңа аумақ” көрінісі әлсіз болса, тәжрибені еріткіштің қосымша көлемімен қайталауға болады, бұл әдіс капиллярлы құбылыс суреттеме көрінісін айқындата түседі. Егер бұл аймақта да көрініс өте айқын болмаса, онда еріткішті тағы пайдаланып аумақты айқындата түсуге болады.

Жаңадан алынған едәуір кең аумақ күндізгі жарық және ультракүлгін жарықпен көбінесе тиесілі түс береді. Егер сұйық препараттарды, капилляр көрінісі сияқты ары қарай зерттеу керек болса, онда әртүрлі әдістермен жалғастыруға болады. Ерітінділерді люминесценцияға тікелей тексеруге де болады: ол үшін 1-2 мл ерітіндіні диаметрі 1,5см пробиркаға құйып ультракүлгін жарықта бақылайды. Ерітінді құрамындағы заттар әсерінен туындайтын кедергілерді болдырмау үшін бірнеше тамшы хлорлы сутек қышқылын қосады.

Б. Ысқыланған ұнтақтарды зерттеудің жалпылама ( ортақ ) әдістері

1.Ысқыланған ұнтақтардың қасиеттерінің талапқа сәйкестігін лупа арқылы немесе тікелей сәуле өтінде микроскоп арқылы анықтаған өте тиімді. Дәрілік зат сүт қантында біркелкі таралған болу керек. Түсті, қатты иісті және өткір дәмді бастапқы заттар төменгі сұйылтуларында, олардың сәйкес түсін және өзіндік иісін немесе дәмін сезуге болады.

2. Ысқыланған заттар, өте қаныққан ерітіндіде қайта кристаллдану құбылысын туғызатын болса, онда осы әдіспен дәрінің жазба сұранысына сәйкес дайындалғанын тексеруге болады. Қайта кристаллдану құбылысы жоғары сұйылтуларда да орын алады, мысалы, 5 тен 9-дың ондық ысқылауларда.

Өте қаныққан ерітінділерді дайындау және сынақтар жүргізу төмендегідей:

Өлшенген зат сынамасын ішінде, заттың белгілі түріне есептелініп алынған, су мөлшері бар өлшеу колбасына салады; колбаны кішілеу кристаллизатормен жабады. Затты еріту үшін жабық колбаны қайнап тұрған суға қояды, немесе ашық отта қыздырады.

Колбадағы заттар толық ерігеннен кейін оны 10-15 минут жылы жерде ұстап, одан кейін ауада біртіндеп салқындатады.

а) Егер зат қаныққан ерітінділерде изоморфты кристаллдармен жанасқанда толық кристаллданса, тәжірибе төмендегіше жүргізіледі: кішілеу пипеткамен, абайлап, бірнеше тамшы аса қаныққан ерітіндіні шыны пластинкаға бір тамшыдан тамызады, содан кейін алдын-ала күйдірілген және толық салқындатылған платина шпателімен азғана зерттеуге арналған ысқыланған ұнтақ сынамасын алады (түиіреуіш басы көлеміндей), және оны аса қаныққан ерітіндінің шыныдағы тамшысына қосады. Егер сынамада ең болмағанда бір изоморфты кристалл болса, онда салыстырмалы тез арада, тамшы түгел кристаллданады, нәтижесінде дөрекі кристаллдар беті құрылады және бір мезетте олардың мөлдірлігі жоғалады.

Бұл классқа кіретін заттарға натрий ацетаты және сегнет тұзы жатады.

б) Заттар аса қаныққан ерітіндіде изоморфты кристаллдармен жанасқанда ерітінді кристаллдар түзбей, тек изоморфты кристаллдар іріленсе, онда: шеті мен ішкі жоғарғы бетін пипетка көмегімен абайлап бірнеше миллилитр аса қаныққан ерітіндіні алып резинка тығынмен жабылатын кішкене пробиркаға құяды. Алдын-ала күйдірілген және толық салқындатылған платина қалақшамен ерітіндідегі ысқыланған зерттелуші ұнтақты қосып, пробирканы рәзеңке тығынмен жауып абайлап төңкереді және осы қалыпта бірнеше сағатқа қалдырады. Егер сынамада микроскопиялы ұсақ изоморфты кристаллдар болса, онда бірнеше сағаттардан кейін төменгі қабырғада біраз іріленген кристаллдар немесе әр өлшемді друздер пайда болғанын байқауға болады. Осы классқа жататын заттарға бура және мыс сульфаты жатады.

3. Металды және көмір ысқыланған ұнтақтары бөлшектерінің өлшемін анықтау үшін, олардың микроскопиялы препараттарын келесі түрде дайындайды.

Түссіз, ысқыланған және газдар қоспасынан арылған микроскопияға арналған зат шынысына 0,02 - 0,03 г ұнтақты салады, 1 – 2 тамшы су қосады, және қыздырып сүт қантын ерітеді. Содан кейін, шыныны аздап қыздыра отырып, олифаға ұқсас, тұтқыр қалдық қалғанша буландырады.

Қалдықты жұқа қабатты шынымен жабады және препаратты объективы 200 рет үлкейтілген микроскоппен қарайды, бұлыңғыр, мөлдір емес металл бөлшектері өлшемдерін микрометр көмегімен белгілі әдістер бойынша өлшеп алады.

Ысқыланған ұнтақтарда микрозерттеуге дайындау келесі: 0,02 – 0,03 затты шыныда ұқыпты бір тамшы Канада бальзамымен ысқылайды, содан кейін препараттан әлсіз және абайлап ауа көпіршіктерін шығарады. Осыдан кейін препаратты жұқа шынымен жауып, жоғарыда көрсетілгендей, микроскоппен зерттейді.