Лабораторная работа № 5.

Цель: - решение контрольной залами (анализ смеси катионов III группы)

Ход работы: Задание 1: Получить у преподавателя контрольную задачу на катионы III аналитической группы. Результаты выполнения контрольного анализа представить в виде таблицы:

Записать уравнения реакции взаимодействия обнаруженных попои с качественными реактивами в молекулярном и ионном видах.

ВЫВОД: B контрольном растворе №_______обнаружено присутствие катионов___________. Выполнение анализа: В работе могут находиться катионы Fe3+, Мn2+, Al3+, Zn2+, Cr3+. Для анализа взять 1 - 2 мл анализируемою раствора. Оставшуюся часть расiвора сохранить на случай повторного анализа или отдельных его частей.

1. Предварительные испытания. Предварительные испытания проводят с отдельными порциями раствора а) обнаружение катиона Fe3+ : к 3 - 1 каплям контрольного раствора прибавить 1 - 2 капли раствора NН4SCN. Образование раствора кроваво-красного циста указывает на присутствие катиона Fe3+.

2. Отделение амфотерных катионов от неамфотерных.

К 1 мл контрольного раствора добавить избыток щелочи КОН пли NaOH (сухие гранулы), затем пероксид водорода H2O2 (перокеид натрия Na2O2), перемешать, нагреть на водяной бане 5 мин. Осадок от раствора отделить фильтрованием. Проверить полноту осаждения, прибавляя по каплям раствор щелочи. Если полнота осаждения не достигнута, добавит ещё раствор щелочи. Достигнув полноты осаждения, отделить раствор от осадка. Раствор (фильтрат) и осадок сохранитью.

В осадке находятся Fe(OH)3 и НМnO4. Осадок № 1 исследуется по п 3. В фильтрате находятся АlO2 3-, ZnO2 2-, CrO4 2-. Фильтрат № 1 исследуется по п.4.

3. Исследование осадка № 1.

а) промывание осадка № 1: промыть осадок горячей дистиллированной водой. Для этого прибавить к нему 1.5 мл воды, нагреть при перемешивании и отфильтровать Фильтрат отбросить, а к осадку добавить немного сухой соли нитрита калия KNO2 и растворить его в нескольких каплях концентрированной азотной кислоты Полученный раствор прокипятить и испытать на присутствие ионов Мn2+.

б) обнаружение ионов Мn2+: провести качественную реакцию с висмутатом натрия Na3BiO3. Добавить несколько кристаллов висмутата натрия и 4 - 5 капель концентрированной азотной кислоты. Образование раствора от розового до красно-фиолетового цвета (MnO4) указывает на присутствие катиона Мn2+.

4 Исследование раствора № 1.

а) обнаружение иона СrO4 2-: пронести качественную реакцию с бензидином. На фильтровальную бумагу поместить каплю бензидина и в центр пятна каплю раствора № 1. Присутствие синей окраски указывает на ионы Сr3+.

б) отделение иопа CrO4 2- от ионов АlO2 -, ZnO2 2-: 10 капель раствора № 1, содержащего хромат - ионы, подкислить несколькими каплями уксусной кислоты. Раствор натрием, и прибавить раствор BaСl2. Достигнув полноты осаждения хромата барин, отделить осадок от раствора фильтрованием. Осадок № 2 отбросить, фильтрат № 2 сохранить для испытания на присутствие ионов А13+ и Zn2+ в отдельных порциях раствора.

в) обнаружение нона Al3+: провести качественную реакцию с ализарином. К нескольким каплям исследуемого раствора прибавить 2н. раствор NaOH до сильнощелочной среды (проба на лакмус). К раствору прибавить 1 - 2 капли раствора ализарина. Жидкость окрасится в фиолетовый цвет. Внести в нее по каплям 2н. раствор CH3СOOH. В присутствии ионов алюминия в зависимости от концентрации выпадает осадок красного цвета или раствор окрашивается в красный цвет.

г) обнаружение иона Zn2+: провести качественную реакцию с дитизоном. На фильтровальную бумагу поместить каплю дитизона и в центр пятна каплю порции раствора № 2. Присутствие красного пятна па зелёном фоне указывает па ионы Zn2+.

Контрольные вопросы:

1. Чем отличаются химико-аналитические свойства катионов третьей группы от катионов первой и второй групп?

2. В виде каких соединений переходят в осадок катионы третьей группы при действии сульфида аммония в присутствии гидроксида аммония? Почему при взаимодействии группового реактива с катионами А13+ и Сr3+ выпадают гидроксиды?

3. На чём основано деление катионов третьей группы на две подгруппы?

4. Написать уравнение реакции растворения: а) сульфида железа (III) в соляной кислоте, б) гидроксида алюминия в гидроксиде натрия.

5. Какие из веществ: H2S, H2SO4, NН3, H2SO3, KI, KMnO4 - будут проявлять только: а) окислительные свойства, б) восстановительные свойства; в) как окислительные, так и восстановительные свойства?

6. Расставьте коэффициенты в следующих окислительно-восстановительных реакциях, подбирая их методом электронного баланса