Цель: - решение контрольной задачи (анализ смеси катионов I и II групп).

Ход работы: Задание: Получить у преподавателя контрольную задачу. Выполнить анализ смеси катионов I и II групп, результаты представить в виде таблицы:

Записать уравнения реакций взаимодействия обнаруженных ионов с качественными реактивами в молекулярном и ионном видах.

ВЫВОД: В контрольном растворе №_____обнаружено присутствие катионов_______.

Выполнение анализа:

В работе могут находиться катионы Na+, K+, NH4, Mg2+, Ва2+, Са2+. Для анализа взять 1 - 2 мл анализируемого раствора. Оставшуюся часть раствора сохранить на случай повторного анализа или отдельных его частей.

1. Предварительные испытания. Предварительные испытания проводят с отдельными порциями анализируемого раствора.

а) Проба на присутствие катионов аммония NH4: к 1-2 каплям анализируемого раствора прибавить 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии катионов NH4+ образуется красно-бурый осадок (при очень малых количествах катиона NH/ раствор окрашивается в желто-бурый цвет).

б) Проба на присутствие катионов II группы (Ва2+, Са2+): к 3 - 5 каплям анализируемого раствора прибавить водный раствор аммиака NH4OH (до щелочной реакции), 2-3 капли раствора хлорида аммония NH4CI и 3 - 5 капель раствора карбоната аммония (NH4)2СО3. Выпадение белого осадка указывает на присутствие катионов II группы (может быть из них один катион). При отсутствии осадка белого цвета анализ упрощается и проводится по п. 5 - 9.

2. Осаждение катионов II группы. Если катионы II группы в анализируемом растворе обнаружены, то к 1 мл анализируемого раствора прибавить по каплям водный раствор аммиака NH4OH (до щелочной реакции) и 5 - 6 капель раствора хлорида аммония NH4C1. Образование в растворе незначительного помутнения можно не принимать во внимание. Пробирку со смесью нагреть на водяной бане до 50 - 60 ° С и к горячему раствору по каплям добавить 1 - 2 мл раствора карбоната аммония (NH4)2СО3. Выпавшему осадку дать отстояться.

3. Проба на полноту осаждения II группы катионов. В прозрачную жидкость осторожно ввести по стенкам пробирки несколько капель раствора карбоната аммония (NН4)2СО3. Если жидкость останется прозрачной, значит достигнуто полное осаждение катионов II группы. Если же появится осадок или помутнение, смесь нагреть до кипения и прибавить 8-10 капель (NН4)2СО3, перемешать, нагреть и осадку дать отстояться. Снова проверить на полноту осаждения катионов II группы.

4. Отделение осадка катионов II группы от катионов I группы. Убедившись в полноте осаждения катионов II группы, осадок отфильтровать. В осадке останутся ВаСО3 ,СаОО3 (может быть один из них), в растворе – К+, Na+ , Mg2+, NН4+. Катион NН4+ присутствует, если даже он не был обнаружен в исследуемом растворе (см. п. 1а)% так как его ввели с групповым реактивом II группы (NН4)2CO3, с NН4OH и NН4Cl.

Анализ раствора на содержание катионов I группы, кроме NН4+

5. Удаление катионов аммонии NH4+ . Если катион NН4+ присутствует, его необходимо перед обнаружением К+ и Na+ удалить. Для этого 15 - 20 капель исследуемого раствора поместить в фарфоровый тигель, выпарить на водяной бане досуха. Затем тигель с осадком смеси поставить на асбестнро-ванную сетку и прокалить па огне до прекращения выделения белою дыма. При прокаливании соли аммония разлагаются с выделением аммиака.

Проверить полноту удаления ионов NН4+. Крупинку сухого остатка стеклянной палочкой перенести в пробирку и растворить в кайле дистиллированной воды, затем испытать реактивом Несслера. Если образуется красно-бурый осадок или раствор желтого цвета, прокаливание сухого остатка продолжить. Убедившись в полноте удаления катиона NН4+, тигель охладить, сухой остаток растворить в воде, добавив в тигель 8 - 10 капель дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, значит при выпаривании и прокаливании образовался нерастворимый в воде осадок основного хлорида магния MgOHC1. Тогда в этот раствор добавить 5 6 капель уксусной кислоты СН3СООН, перемешивают стеклянной палочкой. Прозрачный раствор перенести в пробирку, а затем в отдельных порциях полученного раствора открыть катионы К+ и Na+.

6. Обнаружение катионов магнии Mg2+.

Параллельно с удалением N11д определить присутствие катионов Mg2+ в растворе. Для этого к 5 —8 каплям анализируемого раствора прибавить 2 3 капли хлорида аммония NH3Cl, но каплям (до рН = 0) водный раствор аммиака NН4OH и 5-8 капель раствора гидрофосфата натрия Na2НPO4. Появление белого кристаллического осадка указывает па присутствие Mg2+. Если Mg2+ не обнаружен, можно переходить к открытию Na+ его характерным реактивом из отдельных проб раствора, полученного после удаления катионов аммония NH4+ (п. 9).

7. Обнаружение катионов калия К+.

Для этого к порции раствора, из которого предварительно удалили NH4+ добавить 5-8 капель раствора гекеанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6]. Выпадение осадка желтого цвета указывает на присутствие катионов К+.

8. Отделение катионов магния Мg+. Для отделения Mg2+ (если он был обнаружен в п. 6) к 0.5 мл раствора, из которого удален NIL» , прибавить раствор КОН до сильношелочной реакции Полученную смесь отфильтровать. Осадок отбросить, а фильтрат оставить для обнаружения в нем катионов Na+.

9. Обнаружение катионов Na+. Фильтрат, полученный после удаления Mg2+. необходимо нейтрализовать, добавив 5 - 6 капель раствора соляной кислоты НО (до рН = 7). К полученному нейтральному раствору прилить 5-6 капель раствора дигндроантимоната калия KH2SbO4 и потереть о стенки пробирки стеклянной палочкой под струей холодной воды. Выделение белого кристаллического осадка указывает на присутствие Na+. Анализ осадка катионов II группы.

10. Растворение карбонатов катионов II группы. К осадку карбонатов II группы (фильтр оставить в воронке) по каплям добавить раствор уксусной кислоты СН3СООН Полученный раствор содержит ацетаты катионов Ва2+ и Са2+ (может быть одни из них).

11. Обнаружение катионов барин Ва2+. К 5 - 8 каплям уксуснокислого раствора (п. 10) добавить 3-5 капель хромата калия K2CrO4. Выпадение желтого осадка указываем на присутствие катионов Ва2+, Если осадок не выпадает (катионы Ва2+ отсутствуют), расгвор нужно исследовать по п. 13.

12. Отделение катионов барии Ва2+. Если катионы Ва2+ обнаружены, к оставшейся части раствора в пробирке (п. 11) по каплям добавить раствор K2CrO4 до тех пор, пока жидкость над осадком не приобретет оранжевую окраску (оранжевая окраска раствора указывает на избыток хромата калия). Смесь отфильтровать. Осадок отбросить, а в фильтрате обнаружить катионы кальция Са2+.

13. Обнаружение катионов кальция Са2+. К раствору, оставшемуся после отделения катионов Ва2+ (п. 12), добавить 8 - 10 капель раствора оксалата аммония

и 3-5 капель раствора уксусной кислоты CH3COOH. смесь нагреть на водяной бане. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие катионов Са2+

Контрольные вопросы:

1. Перечислите катионы, входящие в I и II группы.

2. Чем отличаются катионы I группы от катионов II группы?

3. Укажите последовательность открытия катионов I и II групп из смеси.

4. Какой анализ называют систематическим?

5. Какой анализ называют дробным?

6. Что называют специфическим реактивом и реакцией?

7. Какую группу ионов называют аналитической?

8. Какой реактив называют групповым? Для чего он используется?