Редагування спектрів за допомогою INEPT.

Повернімося до імпульсної послідовності INEPT з рефокусуванням і розглянемо, що відбувається з компонентами гетероядерних мультиплетів на протязі періоду D2. Найбільш наочно це видно з векторної моделі ситуації. Перш за все, згадаємо, що відстань між компонентами дублету становить J. Це означає, що швидкість розбігання цих компонентів буде узгодженою з цією величиною. Половину оберту ці компоненти зроблять за D2 = 1/2J. Аналогічно, відстань між крайніми компонентами триплету становить 2J. Таким чином, в СКО ці компоненти будуть розходитись вдвічі швидше, ніж компоненти дублетів. Тому через період D2 = 1/4J компоненти дублетів повернуться на +45^о, а компоненти триплетів – на 90^о. Для того, щоб сигнал був видимим наприкінці обраного періоду D2 потрібно, щоб компоненти мультиплетів розташовувались в одному напрямку. Якщо повернутися до вибору величини періоду D2 у послідовності INEPT з рефокусуванням, то видно, що при D2 = 1/2J повністю рефокусуються дублети, оскільки їхні компоненти співпадають з віссю х. Компоненти триплетів і квартетів при цьому залишаються в протифазі і видаляються зі спектрів при декаплінгу на протонах (Рис. 4.64).

Рис. 4.64. Редагування за допомогою INEPT може бути досягнутим за допомогою підбору періоду рефокусування, D_2. Повна затримка 1/2J_ch зберігає CH сигнали, але усуває зі спектра сигнали CH₂ (і CH₃).

Таким чином, вибір періоду D2 = 1/2J приводить до підспектра, що містить сигнали тільки метинових атомів вуглецю. Ідея редагування спектрів відповідно до мультиплетності сигналів, близька до редагування за допомогою методу спінової луни, що описаний у відповідному параграфі.

Поширення цієї ідеї на виділення інших вуглецевих мультиплетів зручно провести для кута q = 180JD_2. У цьому випадку інтенсивності сигналів в експерименті з декаплінгом становитимуть:

С: I Sin q

CH₂: I 2Sin q Cos q

CH₃ : I 3Sin q Cos²q

Графічно ці рівняння представлено на Рис. 4.65.

Рис.4.65. Зміна інтенсивності сигналів вуглецю в експерименті INEPT з рефокусуванням як функція часу еволюції D (q = 180JD₂). Ідентичні результати отримані для експерименту DEPT, для якого кут q являє собою кут останнього протонного імпульсу.

Для поділу всіх протонованих атомів вуглецю зручніше за все вимірювати три спектри, у яких D₂ підібрана так, щоб q становив 45, 90 і 135 градусів. Експеримент 90^о відповідає D2 = 1/2J і дає в спектрі тільки метинові протони. При q = 45^о і q = 135^о у спектрі проявляються всі піки, однак в останньому випадку сигнали метиленових груп інвертовані. Такий процес сполучає посилення сигналів за допомогою перенесення поляризації і редагування спектрів. При цьому редагування виходить більш досконалим, ніж у випадку використання методів спінової луни, оскільки порівняння трьох спектрів INEPT дозволяє повністю розділити за мультиплетністю всі спостережувані сигнали. Зараз, однак, дану інформацію одержують найчастіше з використанням послідовності DEPТ, що менш чутлива до недосконалості умов експерименту і дає відредаговані спектри, які повністю позбавлені фазових викривлень.