Калібрування спектрометра

Цей параграф адресований тим, кому пощастить вимірювати спектри ЯМР самостійно. У цьому випадку періодично виникає потреба в перевірці того, наскільки коректно настроєний спектрометр ЯМР, адже тільки в цьому випадку цифрові значення параметрів запису спектрів співпадають з їхніми реальними значеннями. На сучасних спектрометрах існують методи автоматичної настройки приладу. Для реалізації таких методів, у датчик вводять спеціальний зразок, запускають програму настройки і прилад сам проводить всі необхідні вимірювання. Але робота такої програми потребує, як правило, декількох годин. Крім того, часто на спектрометрах автоматична настройка дозволяється виключно адміністратору приладу. Тому користувачу буває необхідно нашвидкуруч з’ясувати, чи відповідають параметри спектрометра потребам експерименту, а виявленні недоліків – звернутися до адміністратора.

Основну увагу при перевірці параметрів настройки спектрометру слід приділити тривалості імпульсів. Це необхідно тому, що цей параметр залежить від багатьох факторів – розчинника, температури зразка, узгодження котушок датчика. Всі названі фактори є змінними величинами, а отже здатними до зміни від зразка до зразка. Тому тривалість імпульсу слід регулярно перевіряти. Навіть при вимірюванні найпростіших протонних спектрів неправильна тривалість імпульсу може викликати досить значні зміни відносної інтенсивності сигналів. У більш складних випадках, коли використовуються багатоімпульсні послідовності, неправильна тривалість імпульсів може повністю зіпсувати експеримент. Тому слід орієнтуватись в методиці знаходження тривалості імпульсу.