Підготовка спектрометра
 |  |
Перед тим, як зразок буде занурений у датчик спектрометра, прилад повинен бути відповідним чином підготовлений. Підготовка полягає у точному настроюванні приладу. Час, що необхідний для цього, визначається зразком, типом спектрометра та типом експерименту, однак у будь-якому разі повинні бути забезпеченими максимальні чутливість, розділення і відтворюваність результатів. Деталі настроювання визначаються конструкцією конкретного спектрометра, тому тут ми їх обговорювати не будемо. Нижче ми опишемо лише основну послідовність дій оператора в даному напрямку, що є загальною для всіх типів приладів Рис. 2.21.
 |  |  |
|
|
|
|
 |  |  |
Рис. 2.21.Типова процедура підготовки спектрометра до збору даних. Всі кроки можуть бути автоматизовані, однак, під час написання даної книги повністю автоматичні датчики хоча і існували, але ще не одержали належного поширення.
Введення зразка полягає в надіванні на трубку для вимірювання спеціального спінера і зануренні зразка за допомогою пневматичного ліфту у датчик спектрометра. Роль спінера полягає у забезпеченні можливості його обертання в датчику та в точному центруванні зразка в котушці спектрометра.
Встановлення параметрів збору даних включає завдання всіх параметрів, що необхідні для вимірювання спектру. Це і тип магнітного ядра і величина спектрального діапазону і необхідне підсилення сигналу в приймачі та передавачі і параметри декаплера. Всього потрібно задати декілька десятків параметрів. Якщо це робити вручну, процес завдання параметрів забирає досить багато часу. Спрощує ситуацію те, що параметри запису спектру зберігаються у всіх файлах, що містять виміряні раніше спектри. Тому достатньо викликати з диску спектр з потрібними параметрами і можна починати вимірювання. Всі параметри будуть задані автоматично.
Врівноваження температури зразка найчастіше потрібно лише при вимірюванні за температур, що відрізняються від кімнатної. В цьому випадку для встановлення температурної рівноваги треба приблизно 5-10 хв.
Настройку датчика виконують при переході на інше магнітне ядро. При вимірюванні серії спектрів на одному ядрі додаткове підстроювання датчику непотрібне.
Встановлення локу потрібне при вимірюванні всіх спектрів, що проводиться у дейтерованих розчинниках. Воно полягає у пошуку частоти дейтерію, що відповідає його поглинанню в обраному розчиннику. У сучасних спектрометрах існує можливість автоматичного пошуку сигналу дейтерію шляхом подачі відповідної команди.
Оптимізація однорідності поля здійснюється за допомогою шимування. Вона також може виконуватись вручну, або в автоматичному режимі. Як правило, на добре настроєному приладі шимування не забирає більше 5 хв.
Збір даних виконується автоматично по закінченні кожного скану. Сигнал при цьому накопичується в пам’яті комп’ютера і одночасно виводиться на екран для його аналізу оператором. При необхідності експеримент може бути зупиненим в будь-який момент. Нижче окремі стадії настройки будуть розібрані більш детально.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 509;