Система шим
Одержання стабільного магнітного поля з однорідністю 1/10-9 Т/м в активному об'ємі зразка є цілком необхідним. Цього можна досягти шляхом послідовного використання трьох рівнів оптимізації поля. Перший рівень включає ретельне настроювання самої котушки надпровідного магніту, хоча однорідність, що досягається при цьому, не відповідає критеріям ЯМР, однак проводити таке настроювання конче необхідно. Його виконують фахівці, що провадять запуск магніту. При подальшій роботі спектрометра настроювання основної котушки не проводиться. Вважається, що прилад настроєний задовільно, якщо досягнуто рівня ширини сигналів 1-2 КГц. Настройка основної котушки магніту полягає в її циклуванні. При запуску магніту, струм в основній котушці з невеликою швидкістю підвищують до рівня, трохи більшого за номінальний, а потім теж з певною швидкістю знижують до потрібного значення. Такий прийом дозволяє видалити неоднорідності поля, що пов’язані з динамікою наростання струму. Циклування магніту є дуже відповідальною процедурою. Від досвіду інженера, що проводить запуск, часто залежить вся подальша робота спектрометра. Ця робота є також не цілком безпечною – у будь-який момент може відбутися спонтанна втрата надпровідних властивостей котушки і раптовий викид рідкого гелію з кріостата магніту.
Після запуску магніту магнітне поле основної котушки потім модифікується шимуючими котушками двох рівнів. Через ці котушки проходить постійний електричний струм різної величини та знаку, що генерує власні слабкі магнітні поля, які компенсують наявні градієнти основного магнітного поля. Спочатку, коли використовувались постійні магніти, шимами служили невеликі клинчасті шматочки заліза, які використовувалися в конструкції залізних магнітів для зміни положення полюсних наконечників і відповідного підстроювання однорідності поля. Хоча зараз використовуються в основному надпровідні магніти, термін залишився і так як і раніше він означає процес оптимізації однорідності поля. Надпровідні (холодні) шими перебувають усередині кріостата магніту і компенсують великі градієнти поля. Струми в них установлюються при запуску магніту і надалі вони підстроювання не вимагають. За допомогою підбору струмів у холодних шимах вдається досягти ширини ліній 200-400 Гц.
Блок теплих шимів являє собою пластмасовий циліндр, на якому розміщено плоскі котушки різноманітної форми. Блок закріплюється в циліндричній шахті магніту. В середину блока шимів вводиться датчик і жорстко фіксується у шахті магніту. В ідеалі високочастотні котушки датчика, що опромінюють зразок, повинні перебувати в центрі статичного поля. Теплі шими (у сучасних приладах їхня кількість може доходити до 30) видаляють всі неоднорідності поля, що залишаються після холодного шимування. Хоча при первинному настроюванні приладу використовуються всі теплі шими, однак для підстроювання приладу при зміні зразків застосовуються лише деякі з них (див. нижче).
Статичне поле у вертикальному отворі надпровідного магніту також розташовується вертикально. Вважають, що воно збігається з віссю z. Шими, які діють уздовж поля, називаються аксіальними або Z-шимами. Таких шим може бути декілька. Одна з них, Z1 лінійно змінює поле вздовж осі z. Інші Z-шими, Z2, Z3, Z4, Z5 змінюють поле нелінійно. Ті шими, які діють у перпендикулярній площині, називаються радіальними або Х/У-шимами. Для одержання високого розділення зразок обертається в магнітному полі із частотою 10-20 Гц уздовж вертикальної осі. При цьому відбувається усереднення поля в площині Х-У і розділення в спектрі підвищується. Таке усереднення означає, що підстроювання радіальних шим повинне проводитись без обертання зразка. Тому такі шими називають іноді «нерухомими», хоча це і не зовсім вірно. Сучасні набори шим дозволяють для нерухомого зразка одержати розділення, практично таке саме, як і при його обертанні. Тому вимірювання спектрів без обертання стає все більш популярним. При проведенні багатомірних експериментів обертання зразка також не використовується, оскільки воно може викликати небажану модуляцію сигналів, що проявляється найчастіше у вигляді т.зв. t1-шуму.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 598;