Частотно-польовий лок
Незважаючи на високу стабільність поля надпровідних магнітів, вони мають схильність до дрейфу за період часу, що обчислюється декількома годинами. Це приводить до відповідного дрейфу сигналів ЯМР, що знижує розділення у спектрі. Для вирішення цієї проблеми слід оцінювати величину дрейфу та вводити відповідні поправки. На всіх сучасних приладах це здійснюється шляхом спостереження за частотою сигналу дейтерію розчинника. Сигнал дейтерію спостерігається в спеціальному радіочастотному каналі, що присутній у спектрометрі поряд з основними каналами. Цей канал називається каналом лока
Канал лока управляє полем шляхом відслідковування сигналу дейтерієвого резонансу у формі сигналу дисперсії і підтримує центр цього сигналу на незмінній частоті (Рис. 2.22).
Рис. 2.22.Система лока спектрометра стежить за сигналом дейтерію розчинника, що має форму сигналу дисперсії. Зсув резонансної частоти відповідає дрейфу в статичному полі і генерує сигнал помилки, що вказує величину та напрямок дрейфу. Система зворотного зв'язку компенсує знайдений дрейф.
Дрейф магнітного поля викликає зміну резонансної частоти і формує сигнал помилки, що має величину і знак (на відміну від сигналу поглинання, де змінюється тільки амплітуда сигналу). Цей сигнал подається на систему зворотного зв'язку, що відновлює величину поля. Сигнал дисперсії має ще ту перевагу, що він має більш крутий профіль, тому він більш чутливий до змін частоти. Індикація сигналу дейтерію дозволяє вимірювати також і однорідність магнітного поля, оскільки тільки в гомогенному полі утворюється вузький інтенсивний сигнал. Тому сигнал лока можна використовувати і для підвищення однорідності магнітного поля. Для цього сигнал дейтерію на екран комп'ютера виводиться у вигляді сигналу поглинання. Оскільки краще регулювання величини поля здійснюється за допомогою інтенсивного і вузького сигналу лока, то більш високу однорідність можна одержати для нев'язких сильно дейтерованих розчинників. Вода для цих цілей не занадто підходить, оскільки ширина її сигналу і його положення в спектрі залежить від процесів обміну і рН.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 561;