Гомоядерний декаплінг
Гомоядерний декаплінг включає селективний вплив когерентного радіочастотного поля на один з сигналів з метою виявлення партнерів по ССВ. Найчастіше він використовується в протонній спектроскопії (Рис. 1.48). Хоча використання даного методу для ідентифікації 1Н-1Н взаємодії в значній мірі витіснене двомірними кореляційними методами, він продовжує залишатися зручним і корисним інструментом у ЯМР-досліженнях. Метод легко реалізувати і він дає швидкий результат при вирішенні відносно простих задач. Особливо він корисний для ідентифікації спінів з дуже малими КССВ, які важко виявляти в експериментах по 2D кореляції. У дуже перевантажених спектрах, де можуть бути виявлені тільки окремі взаємодії, результат експериментів по подвійному резонансу може бути виявлений методом різницевої спектроскопії. У цьому випадку спектр, що виміряний без декаплінгу, віднімають від спектра з ввімкненим декаплером. Це дозволяє точніше виявити зміни в спектрі. Однак для аналізу таких спектрів більше підходять двомірні методики.
Рис. 1.48. Гомоядерний декаплінг дозволяє швидко ідентифікувати партнерів по ССВ за допомогою видалення розщеплень між ними. (a) спектр порівняння і (б) спектр при розв'язці.
Одне з обмежень у використанні селективної розв'язки викликане необхідністю селективного опромінення одного з сигналів. Якщо при цьому відбувається часткове насичення інших сигналів, то можуть виникнути помилки в інтерпретації результатів. Коли мультиплет, що придушується, розташований досить далеко від інших сигналів, то можна використовувати потужність декаплера достатньо велику для повної розв'язки ССВ. Якщо ж поблизу від сигналу, що придушується, розташовані інші піки, буває необхідним зменшити потужність декаплера. Це запобігає викривленню інтенсивності прилеглих сигналів. У такій ситуації буває неможливим здійснити повну розв'язку і про партнерів по ССВ доводиться судити лише по змінах тонкої структури сигналів.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 625;