Streptocidum
С22 Н24N2O8 М.М.=172,2
H2N – – S – NH2
OO
Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в разбавленных кислотах и щелочах, в воде мало растворим, лучше растворим в кипящей воде (1: 85), легко растворим в ацетоне, трудно – в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе. Температура плавления 164-167 ˚С. Растворы белого стрептоцида бесцветны и нейтральны.
Испытание на подлинность.1. Реакция азосочетания: 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкисляют 3 каплями разведенной соляной кислоты и добавляют 3 капли 0,1 М раствора нитрита натрия:
Полученный хлорид диазония прибавляют к 3 мл щелочного раствора бетанофтола (0,2 г бетанафтола растворяют в 4 мл раствора NaOH и доводят водой до 10 мл). Образующийся азокраситель имеет темно-красный цвет:
Реакция является общей для всех сульфаниламидных препаратов. 2. При кипячении белого стрептоцида с азотной кислотой удельного веса 1,4 последующем разбавлении водой и прибавлении раствора хлорида бария выпадает белый осадок – доказательство наличия сульфогруппы. Эта реакция в ГФХ не приведена. 3. Отличительной реакцией (от других сульфаниламидов) является испытание пиролитического характера: 0,1 г препарата нагревают в сухой пробирке на пламени горелки, при этом образуетсяплавфиолетого-синего цвета с запахом анилина и аммиака.
Испытание на чистоту:а) не должно быть примесей сульфаниловой кислоты (определение кислотности), посторонние органические вещества проверяются по эталону; б) допускаются примеси (по эталонам) хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов.
Количественное определение.Навеску препарата растворяют в разведенной соляной кислоте, разбавляют водой в 7-9 раз, прибавляют 1 г калия бромида и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия (см. нитритометрия, ГФХ, с. 799). В случае применения внутренних индикаторов используют раствор тропеолина 00 в смеси с раствором метиленового синего. Обязательно проведение контрольного опыта. Содержание стрептоцида белого в препарате должно быть не менее 99%. В литературе описаны и другие способы количественного определения стрептоцида и других сульфаниламидных препаратов (например, броматометрия).
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 1094;