Фталазол

N CH

– CO – NH – – SO2 – NH – C CH

S

COOH

Фталазол можно рассматривать как производное норсульфазола, у которого один из атомов водорода ароматической аминогруппы (в положении 4 замещен остатком фталевой кислоты. Поэтому сырьем для промышленного получения фталазола являются норсульфазол и фталевый ангидрид.

Свойства.Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок; практически нерастворим в воде, эфире, хлороформе и очень мало в спирте, растворим в растворах едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов; при температуре 260˚C обугливается, не плавясь. При нагревании с разбавленной соляной кислотой или разбавленным спиртом расщепляется на норсульфазол и фталевую кислоту.

Испытание на подлинность.1. После сплавления препарата с резорцином и 1-2 каплями концентрированной серной кислоты в течение 1-2 мин смесь охлаждают, прибавляют к ней 10% едкого натра и встряхивают, а затем всю смесь вливают в стакан с водой; наблюдается ярко-зеленая флюоресценция (реакция на фталевую кислоту; см. с 293). 2. Реакцию азосочетания производят только после того, как препарат прокипятят с развеленной соляной кислотой; образуется вишнево-красный осадок.

Испытание на чистоту:а) допускается предельное содержание примесей хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов (по эталонам); б) не допускается примеси свободной фталевой кислоты, фталевого ангидрида и других органических примесей; в) наличие свободного норсульфазола проверяется количественным титрованием навески 1,0 г препарата нитритометрическим способом (ГФХ, стр. 534), индикатор – смесь растворов тропеолина 00 и метиленового синего. Содержание свободного норсульфазола должно быть не более 0,5%. При его отсутствии от прибавления 1 капли 0,1 М раствора нитрита натрия появляется голубое окрашивание.

Количественное определение.Неводное титрование. Навеску препарата растворяют в диметилформамиде и титруют при индикаторе – растворе тимолового синего 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола. Из полученного содержания фталазола (в процентах) вычитают содержание норсульфазола (в процентах), умноженное на 1,58.Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%.









Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 2026; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию, введите в поисковое поле ключевые слова и изучайте нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам понравился данный ресурс вы можете рассказать о нем друзьям. Сделать это можно через соц. кнопки выше.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2020 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.006 сек.